将试料（7.1)置于50mL的高型烧杯中，加入25mL无二氧化碳水（4.6），用磁力搅拌器搅 或玻璃棒搅拌2min，然后静置30min~2h

依照仪器说明书，用与待测液pH值接近的缓冲液（4.7～4.9)校正仪器。缓冲溶液的pH 的变化参见附录A.1。将盛有缓冲溶液并内置转子的烧杯置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器 稳后将pH电极插入缓冲溶液中，待读数稳定后读取pH值，进行仪器校正

在搅拌的条件下或事前充分摇动试料溶液后，将pH电极插人试料溶液中，待读数稳定后读取 每批样品测定时，同时测定标准物质溶液（7.2）

直接读取pH值，结果保留小数点后2位。

按照GB/T6379.2一2004，选择不同质量分数范围的标准物质5个，由7家实验室按照本方法进行 方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1服务质量标准， 分析方法正确度见表2。

为测量方法的偏倚；8一AsR，十AsR为置信区间。

10.2控制样品的数量

0.3.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1。 10.3.2其他控制指标按DZ/T 0130.4执行。

10.3.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1。

10.4对验证试验不合格的处理

11.1使用玻璃电极注意事项

11.1.1干放的电极使用前在0.1mol/L盐酸溶液中或水中浸泡12h以上，使之活化。 11.1.2使用时应先轻轻震动电极，使其内溶液流人球泡部分，防止气泡的存在。 11.1.3电极球泡部分极易破损，使用时必须仔细、谨慎，最好加用套管保护。 11.1.4电极不用时可保存在水中，如长期不用，可放在纸盒内干放。 11.1.5玻璃电极表面不能沾有油污，忌用浓硫酸或铬酸溶液清洗玻璃电极表面；不能在强碱及含氟化 物的介质中或黏土等胶体体系中停放过久，以免损坏电极或引起电极反应迟钝。 11.1.6经长期使用后，如发现电极的百分理论斜率略有降低，可把电极下端用氢氟酸（4十96)浸泡3s 5s，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/L的HCl中浸泡几小时，再用蒸馏水洗干净安全标准规范范本，使之复新。

11.2试样测定时注意事项

11.2.2试样不要磨得过细，以通过2mm孔径筛为宜。试样不立即测定时，最好贮存于有磨口的玻璃 瓶中，以免受大气中氨和其他挥发性气体的影响。 11.2.3加水搅拌后的平衡时间对测得的试样pH值是有影响的，且随试样类型而异。平衡快者，1min 即达平衡；慢者可长至1h。一般说来，平衡30min是合适的。 11.2.4pH玻璃电极插人试样悬液后应轻微摇动，以除去玻璃表面的水膜，加速平衡，这对于缓冲性弱 和pH值较高的试样尤为重要。

附录A （资料性附录） 关于标准缓冲溶液

标准缓冲溶液的pH值随温度而稍有变化楼梯标准规范范本，见表

DZ/T0279.342016

表A.1标准缓冲溶液在不同温度时的pH值