DB63／T 1936-2021  1：25000地球化学测量规范

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水系发育或较发育区开展水系沉积物测量，水系沉积物样品不能采集的地区开展以残积物为主 的土壤测量。

焊接标准6.2地球化学景观区划分

根据青海省地球化学景观分布图（图1）、地球化学景观区划分方案（表1）及地貌与二级景观 区的相对高差和切割深度对照表（表2）划分测区地球化学景观区，并在此基础上根据测区实际合理 划分地球化学微景观。

表1地球化学景观区划分方案

地貌与二级景观区的相对高差和切割深度对照

基本采样密度为每平方千米16点～每平方干来32点，测区中较长的水系、重要成矿远景区、 化探和普查化探异常区可适当加密，采样困难的地区可适当放稀。可采区平均采样密度应大于 于每平方千米20点，放稀区采样密度大于或等于每平方千米16点；加密区采样密度大于或等于 方千米24点。

6.3.2采样点布设原则

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图1青海省地球化学景观分布图

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6.3.2.2采样点应均匀布设，每个采样点应最大限度地控制上游汇水域。 6.3.2.3在1:25000地形图上以0.25km为基本采样单元，每个基本采样单元划分为4个小格（每 小格0.0625km），每个小格内的样品数不超过2个，不得出现连续5个以上的空白小格。 6.3.2.4采样点主要布设在一级水系沟口，当一级水系长度大于300m时，则应增加样点布设； 级水系中布设控制点。采样点布置应以有效控制汇水面积为原则，水系最上游采样点控制面积应在 0.03125km~0.0625km范围内。 6.3.2.5采样点布设应避开厂矿、村镇、公路等可能产生污染的部位，防止人为影响。 6.3.2.6特殊景观区可采用组合布点等灵活方式布设采样点。

6.4. 1采样物质要求

6.4.2.1在主河道内或在多条素流河道上，应在砾石成份复杂、颗粒大小混合部位采集样品。干沟 中应选择河流底部采集，有流水的河流中采样时宜在水流变缓处、水流停滞处、河道转弯内侧、大 石头背后处采样。样品应由采样点水系上下游约10m～15m范围内3处以上多点采集组合。 6.4.2.2一级水系被风积物、草皮、碎石流覆盖地段，应下挖至冲积物层采样；当无法采集到水系 沉积物样品时，可在采样点上游汇水域内沟谷两侧大于25m间距均匀采集5个以上土壤样品组合成 一件样品代替。

6.4.2.3特殊景观区采样应开展针对性研究，以保证样品代表性：

碎石流发育区：若碎石覆盖浅，采样时剔去沟中碎石后，在干沟底部或下部活动流水线采 集水系沉积物样品；若碎石覆盖厚，无采样介质时，在设计点位两侧山坡多点采集残积物 进行组合，从而最大限度控制汇水域面积； b 草皮封沟区：植被较发育、河谷不明显时，在根据微地形判定的流水线上穿过草皮采集古 河道粗细粒混合的冲洪积物样品，样品在设计点上下游10m15m内多点采集组合而成；难 以采集水系沉积物时，在汇水域内多点采集残积物组合样品，代替水系沉积物样品。

6. 4. 3 样品重量

以测区为单元连续编号，以0.25km为基本采样单元，采样单元编号由左至右、自上而下顺序 2、3、4。在每个基本采样单元中划分为4个小格（每小格0.0625km），标号顺序由左至右自 下为a、b、c、d，并以阿拉伯数字标注顺序号。 示例：在某测区内编号为3的采样大格中各采样点的编号如图2所示

6.4.5野外采样定点

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图2基本采样单元样品编号方法

采样时使用卫星导航定位手持终端结合地形图、影像图定点（见附录A），定点误差应小于25 星导航定位手持终端定点前应进行误差校正和一致性试验。采样点应准确地标绘在野外工作手

每个采样点均应留有明显标记，在无法留有标记时应留有证明到此采样的明显痕迹和记录，并 录卡中备注。

6.4.7采样质量监控

6. 4. 7.1航迹监控

航迹监控数据包括航迹数据和航迹图件。

6.4.7.2照片监控

监控照片包括近景和远景两张照片。近景照片内容包括主采样点采样位置、样点标记、已编 样袋、显示采样点坐标等信息的卫星导航定位手持终端屏幕，远景照片内容为采样点汇水域景双 4：样品记品

4. 8.1采样记录卡填写

采样时应使用3H铅笔现场填写《1：25000地球化学测量采样记录卡》（应符合附录B的规定） 记录样品编号、袋号及样品各种特征，地质、矿化和地貌及环境特征。记录卡填写内容要齐全、正 确，字迹工整、清洁，不得重抄、涂改，记录有误时可划掉原记录并在其上方填写正确文字。

6.4.8.2采样点变更登记

采样时，因地形地物及通行条件的限制，不能到达设计样点，或设计点不尽合理而导致样点变 更，应填写《采样点变更登记表》（应符合附录C的规定）做采样点变更登记，变更率应小于5%。

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重复样作为衡量地球化学测量工作全过程的误差而设计，重复样应由不同组人员或质量检查人 员在同点不同时采集，重复采样数为总采样数的1%，每个测区应大于或等于30件。重复样点应均匀 分布在测区内。以原样和重复样分析结果为基础，以RD为标准，按式（1）计算相对双差。当RD≤50% 为合格，重复样相对双差合格率应大于或等于85%。

式中： RD一一原样分析结果与重复样分析结果的相对双差； A一一原样分析结果； B一重复样分析结果。

6.4.10野外工作整理

6.4.10.1样品清点

6.4.10.2野外图件整理

每日野外工作结束后： a） 应在工作手图上对采样点着墨，以直径2mm的小圆圈标定采样点，注明采样点号； b 将卫星导航定位手持终端上的采样点坐标、时间及采样点组成的航迹由专人全部导入计算 机。待全部工作结束时打印全部航迹图和全部点位，作为采样点位实际材料图； 对监控照片进行编号，照片编号与样点对应。

样品保管与加工人员负责每天接收样品 据样品交接清单对样品进行清点、核对样 号、样品号、样品与记录卡的对应情况等 进行交接登记，由送接双方人员签字

布袋中的样品可在日光下自然干燥或于50℃下烘干。为防止结块，干燥过程中应及时揉搓样品 用木槌适当敲打。

7.3野外样品加 7.3.1加工样品应使用不锈钢筛，不锈钢筛是指底、盖、筛网与筛圈均为不锈钢制品，严禁使用镀 铬或镀锌铁皮制品。 7.3.2使用的样筛孔径依设计要求确定。 7.3.3筛分截取粒级样品时，应避免胶结的假粒级混入，应采用揉搓的办法去掉假粒级和附着细颗 粒。 7.3.4 截取粒级样品过筛后，检查样品重新过筛时，筛上及筛下物总重量应小于样品总重量的5%。 7.3.5过筛后的样品重量应大于300g，加工后的样品缩分成2份，1份送测试单位进行分析测试， 1份做为副样装箱保存，每份重量均应大于150g。

7.3.4截取粒级样品过筛后，检查样品重新过筛时，筛上及筛下物总重量应小于样品总重 7.3.5过筛后的样品重量应大于300g，加工后的样品缩分成2份，1份送测试单位进行分 1份做为副样装箱保存，每份重量均应大于150g

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7.3.6加工后的样品装袋，样袋应标有样号、地区名称，同时填写卡片放入副样袋内。 7.3.7野外样品加工流程见图3。

8.1应开展野外三级质量检查，具体包括：

图3野外样品加工流程图

a 采样小组自检和互检。采样小组应对每天所采样品及数量、记录卡及与样品对应情况、点 位（工作手图）进行100%自检和互检，填写《1：25000地球化学测量原始资料自（互）检 记录表》（应符合附录F的规定）。样品加工组应对每天所加工样品数量、每件样品重量、 样品与送样单和标签及布袋号对应情况、不锈钢筛完好情况等进行全面检查，发现问题及 时纠正； 大组或项目组检查。大组或项目组负责人和质量检查员应分阶段到各采样组和样品加工组 进行方法技术和工作质量检查。当一站工作结束时，应进行阶段检查，填写《1：25000地 球化学测量工作质量验收情况汇总表》（应符合附录G的规定），全面检查本阶段记录卡、 点位图、样品加工流程是否符合要求，并做出阶段性工作总结，编写检查工作报告； 1）方法技术检查。大组或项目组负责人和质量检查员应随同采样小组深入工作现场，检 查野外采样工作全过程，重点检查点位偏差、采样部位选择、采样介质等是否符合设

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计要求。同时应深入样品加工组，检查样品加工全过程，包括：样品加工程序、样品 有无污染和编号有无混乱等； 2 工作质量检查。包括室内抽查和野外抽查两部分。室内抽查主要是核对采样点位图、 航迹图、野外监控照片、记录卡、质检记录和样品加工、记录及样品成分等。野外抽 查部分采样点（包括重复样采样点），实地核对采样部位、定点误差、采样介质、记 录内容和航迹等； 3 检查总量要求。室内抽查的工作量应大于或等于总工作量的10%，野外抽查占总工作 量的3%～5%。各项野外工作质量检查应有航迹监控和照片监控，应填写《1：25000地 球化学测量（野外观测部分）质量抽查记录表》（应符合附录H的规定）、《1：25000 地球化学测量采样记录卡（室内部分）质量抽查记录表》（应符合附录I的规定）、 《1:25000地球化学测量样品加工质量抽查记录表》（应符合附录J的规定）、《航 迹监控质量汇总表》（应符合附录K的规定）。检查人员应签字、填写检查日期，并 保留检查的航迹图； 4 项目组应安排专人进行航迹数据管理，检查航迹图，进行实际采样点和设计点位的对 应性检查；应安排专人整理检查野外监控照片。 c）项目承担单位检查。项目承担单位应进行不定期质量检查，野外实地检查比例应大于或等 于总工作量的1%。在野外工作结束前，应对野外工作质量进行全面检查，对采样小组、大 组或项目组的质检工作以及原始资料进行检查、评价和验收，并写出验收文据。 2质量检查问题的处理。对野外抽查和室内抽查发现的问题应及时处理。当单项内容错误率大于 0%时，应进一步扩大检查范围与比例。对确实存在问题不能实施整改、影响整个工作质量的应返工 理。

9样品分析及质量监控、质量评估

实验室应配备专职的样品管理人员，负责样品的验收。样品送交承担分析工作的实验室时，均 应办理样品交接手续，送样单应包括项目名称、样品编号、要求分析项目、送样日期、送样人及其 他需要说明的内容，并加盖委托单位的公章

应选择所处成矿区带内主要的成矿元素和指示元素，Au、As、Sb、Hg、Cu、Pb、Zn、Ag、W、 Sn、Bi、Mo、Cr、Co、Ni15种元素必测，其它元素可根据测区地质矿产调查需求选测，不宜超过25 种元素。

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选择元素的分析方法时，应根据测区区域元素组合特征及含量情况，根据本文件所规定的各种 元素分析方法检出限、准确度、精密度，根据优先选择同时测定多种元素的原则，合理优化配置分 沂配套方案，无论采用何种分析方法，其分析方法应经过检出限、准确度、精密度检验，各项质量 指标应达到本文件9.4至9.7的各项要求

宜采用多元素同时测定的分析方法，所选用的分析方法检出限（DL）应达到表3要求。

9.5分析方法的准确度和精密度

用分析国家一级标准物质GBW系列（土壤或水系沉积物）的方法进行检验。被选用的分析方法应 寸12个标准物质中的每一个标准物质进行12次分析，并分别计算每个标准物质12次测定的平均值和 示准值之间的对数偏差（△1gC）（见公式2)或平均值和标准值之间的相对误差（RE）（见公式3）和 相对标准偏差（RSD）（见公式4），其结果应符合表4的要求。

式中： △lgC(GBW)——每个GBW标准物质12次测定的平均值和标准值之间的对数偏差； C一一GBW标准物质n次测量值的平均值；

Ci RE%(GBW) ×100% C

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RE%(GBW)一一每个GBW标准物质12次测定的平均值和标准值之间的相对误差； C:一一GBW标准物质n次测量值的平均值； 一GBW标准物质的推荐值

RSD%(GBW)一一每个GBW标准物质12次测定的平均值和标准值之间的相对标准偏差； C,一一GBW标准物质的第i次测量值； C,一GBW标准物质的推荐值； GBW标准物质的测量次数。

100地球化学测量多元素分析方法的准确度和精

总报出率应高于98%。当测区中某些元素报出率低于90%时，说明所采用分析方法的检出限不 全满足本测区试样分析要求，应采取措施降低方法检出限或采取检出限更低方法对未报出的样 新进行分析，直至完全满足要求。

9.7.1实验室的内部质量控制

实验室的内部质量控制包括： 准确度控制：每100件样品为一个分析批次，每10个批次或1000件样品中密码插入12个 GBW系列标准物质进行分析，每种元素的每次分析结果单独计算测定值与标准值对数 差△1gC（见公式5），其结果应符合表5要求。并参照监控样的方法绘制日常质量监控图；

检室的内部质量控制包括

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△lgC(GBW) GBW标准物质每种元素每次分析结果测定值与标准值对数差； C标准物质测量值；

△ lg C(GBW) GBW标准物质每种元素每次分析结果测定值与标准值对数差；

精密度控制：根据测区地质与矿产特点，从省研制的监控样或一级标准物质中，按每10 件一个批次选取4个不同含量的监控样或标准物质，以密码形式插入每批样品中进行分析 每批样品分析完毕，计算插入监控样或一级标准物质测量值与标准值的平均对数差 （△1gC）（见公式6）和对数差的标准离差（入）（见公式7），用以衡量本批样品分析 的精密度，计算结果应符合表5的要求，并绘制日常质量监控图。四个标准物质的选择， 应根据测区样品性质、主要分析元素种类及含量情况，选取接近背景含量，兼顾高、中、 低含量的标准物质进行控制：

△lgC一—监控样或一级标准物质测量值与标准值的平均对数差； C,一一监控样或一级标准物质测量值； C.监控样或一级标准物质推荐值。

式中： 元一一监控样或一级标准物质测量值与标准值的对数差的标准离差； C一一监控样或一级标准物质测量值；

表5日常分析测定质量准确度、精密度控制

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计算原始分析数据与重复性检验数据之间的相对偏差RD，按RD%≤40%为允许限，并按单元 素统计测区合格率（QRA）。重复性检验单元素合格率统计，即：某元素重复性检验合格率 =合格样品数/重复性检验样品总数×100%，其中合格样品数是指原始一次重复性检验合格 数，抽查或返工后合格样品数不能参加统计，一次性合格率要求应大于或等于90%； 金（铂、钯）元素分析。每一分析批次密码插入不同含量的两件标准物质与样品同时分析， 每件标准物质单独计算测量值与标准值的相对误差（RE）（见公式8），并按表6中所列 相对误差（RE）允许限统计合格率，一次原始合格率应大于或等于90%：

武干 RE%一每件标准物质测量值与标准值的相对误差； A测——标准物质的实测结果； A标准物质的推荐结果。

RE% 每件标准物质测量值与标准值的相对误差； A测—标准物质的实测结果； A标准物质的推荐结果。

随机抽取金（铂、钯）元素分析样品总数10%的样品，进行重复性检验，抽取的10%样品应 包括全部高含量和部分中、低含量，每件抽取的样品单独计算基本分析结果与检查分析结 果的相对偏差（RD）（见公式9），并按表6规定相对偏差（RD）允许限统计合格率， 次原始合格率应大于或等于90%：

式中： RD%一—每件样品基本分析结果与检查分析结果的相对偏差； A,基本分析结果； A一检查分析结果。

白、钯）元素分析标准物质及重复性检验允许相

9. 7. 2 实验室外部质量控制

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高中低均衡考虑，测区内抽取的密码样应大于或等于30件。两份分析结果的相对双差RD按式（10） 计算；按RD%≤50%为相对双差的允许限，并按单元素统计测区合格率（QRA），由被委托方分析合格 率要求应大于或等于90%：由第三方分析合格率要求应大于或等于85%，

式中： RD%一—原样和密码样分析结果的相对双差； A一一原样分析结果；

式中： RD%一—原样和密码样分析结果的相对双差 A一一原样分析结果； 4一密码样分析结果。

9.8.1实验室内部质量控制及质量评估

母大分析质革按控制限要求所进行 时控制，以判断分析人员的素质、环境、试剂材料、 、仪器设备是否处于正常运行及受控状态等

9.8.2实验室外部质量控制及质量评估

实验室外部质量控制及质量评估是送样单位即用户对实验室所报出的分析数据的可靠性、可 性是否达到合同或协议规定的要求，是否符合有关规程、规范的要求进行的评估。

9.8.3质量评估报告

每个项目样品分析工作结束后，实验室必须及时地对最终报出的样品分析数据的可靠性和合理 生进行全面的、综合的质量评估，并提交质量评估报告，报告内容包括： 任务来源： b 采用的分析方法及分析方法的摘要； C 分析方法的质量参数，分析方法检出限、准确度和精密度； d 整个测区各元素的报出率、总报出率； e 国家一级标准物质的准确度参数； f 重复性检验的合格率； g 异常点重复性检验的合格率； h 采取的技术措施； i 密码样合格率； 数据使用说明； K 分析质量评估结论

9.8.4质量问题处理

对实验室内部和外部监控没有达到规定标准的分析数据应做扩大检查，问题确实存在的，应 问题存在的范围进行整改或返工。

10数据处理与地球化学图件编制

林业标准10. 1. 1数据库

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数据库建立要求如下： 1：25000地球化学测量数据库专指采样数据库，主要有： 1） 采样点号； 采样位置：指野外定点坐标，其中横坐标要含6度带投影带号； 元素含量； 含量单位：含量单位除Ag、Au、Pt、Pd等元素为ng/g外，其它为μg/g； 5） 转换坐标：指全省统一参数下投影的大地坐标。 b) 数据库软件宜采用GeoMDIS、ArcInfo、MAPGIS等汇交资料适用的数据库系统

10. 1.2 地球化学参数统计

地球化学参数统计包括： a 对1：25000地球化学测量所获取的分析数据均应进行基本参数统计，按全区进行统计，确 有必要可以按子区（如地质单元）统计； b 统计参数包括样本数(N）、面积(S）、算术平均值（x）、标准离差（So）、变异系数（CV）、几 何平均值（x）、中位数（Me）、逐步剔除平均值加减3倍标准离差后的算术平均值（xo） 以及最大值（Xmax）、最小值（Xmin）。

10. 1.3多变量统计分析

管道标准10.2地球化学测量图件编制

1：25000地球化学测量图件按其性质可分为五类：原始数据图、地球化学图、地球化学异常图、 推断图、异常查证实际材料图。 a 原始数据图。主要包括水系、主要居民点、主要地物标志、交通道路、高斯方里网格、经 纬度坐标、采样点位置及采样信息和分析数据信息属性。重复采样、质量检查点以不同颜 色或符号标注； b 异常查证实际材料图。异常查证工作完成后编制异常查证实际材料图。一般宜在地质矿产 底图或综合异常图上投放完整的异常查证实际材料，包括面积性工作范围、地物化剖面、 查证时随机采集的各类样品点位、槽探工程位置等； C 地球化学图： 1） 使用已编制好的数字化地理图作为底图，以单元素数据勾绘等量线成图，比例尺为 1：25000; 2 地球化学图等量线间隔选取： ?数据网格化采用250×250m的网格，搜索半径建议采用500米； 采用0.1lgC（μg/g和ng/g）含量间隔（表7）。当数据为异常含量时，可适当将 等量线抽稀为0.21gαμg/g或ng/g）或更大，使等量线图面上间距不小于0.7mm； 采用累积频率的分级方法，推荐以0.5%、1.5%、4%、8%、15%、25%、40%、60%、 75%、85%、92%、95%、98.5%、99.5%、100%分级间隔对应的含量进行等量线勾绘 可根据测区数据的分布特征进行调整，使地球化学图能客观反映区内地质、矿产 分布特征。采用累积频率分级法确定等值线间隔时，应对元素的测试精密度进行 分析，以保证等量线的可靠性