DZ／T 0064.12-2021  地下水质分析方法 第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法

6.3.1低含量钙、镁校准曲线的绘制

吸取钙、镁混合标准使用溶液(4.7)0mL，0.40mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和10.00mL 于一系列100mL容量瓶中，各加盐酸溶液(4.2)4mL和氯化锶溶液(4.3)5mL，用纯水定容，摇匀。标准 系列的质量浓度钙分别为：0mg/L，0.40mg/L，1.00mg/L，3.00mg/L，5.00mg/L，7.00mg/L和10.00mg/L； 美分别为：0mg/L，0.04mg/L，0.10mg/L，0.30mg/L，0.50mg/L，0.70mg/L和1.00mg/L。与样品同时 测定，以质量浓度为横坐标，吸收强度为纵坐标，绘制校准曲线。

6.3.2高含量钙、镁校准曲线的绘制

吸取钙标准贮备液（4.4）和镁标准使用溶液（4.7)0mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和 0.00mL于系列100mL容量瓶中，配成钙镁混合标准系列，各系列中分别加入盐酸溶液(4.2)4mL和 鼠化锶溶液(4.3）5mL，用纯水定容，摇匀。标准系列的质量浓度钙分别为：0mg/L，10.00mg/L，30.0 mg/L，50.00mg/L，70.00mg/L和100.00mg/L；镁分别为：0mg/L，1.00mg/L，3.00mg/L，5.00mg/L， 7.00mg/L和10.00mg/L。旋转燃烧头测定，以质量浓度为横坐标，吸收强度为纵坐标，绘制校准曲线。

水样中钙、镁的质量浓度按公式（1)计算。

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(B)=P, XD..................

P(B) 水样中钙或镁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Pl 从校准曲线上查得或由计算机给出钙或镁的质量浓度，单位为毫克每升 (mg/L) ; D 水样的稀释倍数。

同一实验室对含钙48.88mg/L，镁3.83mg/L，钟1.06mg/L，钠15.83mg/L，溶解性固体总量为315.0 mg/L和含钙3.89mg/L，镁0.49mg/L，钾1.17mg/L，钠0.93mg/L，溶解性固体总量为36.40mg/L的水样， 经12次测定，钙相对标准偏差分别为0.74%，0.98%；镁相对标准偏差分别为1.23%，1.52%。对上述水 样进行质量浓度为4.0mg/L～30.0mg/L的钙和质量浓度为0.3mg/L～4.0mg/L的镁进行加标回收实验， 钙回收率为100.0%～101.5%，镁回收率为99.9%～100.4%。

9.1随同每批样品至少做两个空白溶液检测，结果应小于方法检出限。 9.2每批样品（一般20个样品为一批）至少抽取2个做加标回收实验，检测结果需符合DZ/T0130 中“水样分析”部分加标回收的质量要求， 9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，测定结果需符合DZ/T0130申“水样分析”部 分精密度控制要求。 9.4每测定10个样品后，用绘制校准曲线所用中间浓度的标准溶液校准，测定结果的相对偏差应小于 10%，否则需重新绘制校准曲线，

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试液中盐酸浓度的变化对钙的测定影响较大，随着盐酸浓度的增高，钙的吸光度下降。试液中 浓度应与标准系列溶液的盐酸浓度保持一致。

A.3当燃烧器不转角时槽钢标准，钙、镁的线性浓度范围分别为0.40mg/L～10.00mg/L及0.04mg/L g/L。当燃烧器转角90°时，钙、镁测定的线性浓度范围分别为10mg/L100.0mg/L及1.00m 00mg/L。

A.4在本实验条件下，含钙2.5mg/L、镁0.25mg/L的试样中，分别共存下列含量的元素（离子）不影 响钙或镁的测定：1000mg/LK、Na；100mg/LFe、Al、SO42、Li、NH4+、CI；10mg/LCu、Pb、Z n、Cd、Cr、Mn、Mo、PO43、SiO2；50mg/LBa；40mg/LF；35mg/LB。另外，100mg/L的钙对 测定0.25mg/L的镁，100mg/L的镁对测定2.5mg/L的钙，均无影响，