DZ／T 0064.28-2021  地下水质分析方法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法

6.2.1分别吸取锂标准使用溶液(4.6)、钠标准使用溶液（4.8）、铵标准使用溶液（4.11）和钾标准使 用溶液（4.14)0mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，10.0mL和20.0mL于一系列200mL容量瓶中，用纯 水定容至刻度。此混合标准系列的质量浓度为： a)Lit:0mg/L，0.005mg/L，0.010mg/L，0.020mg/L，0.050mg/L，0.10mg/L; b)Na:0mg/L,0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L,10.00mg/L; c)NH4:0mg/L，0.05mg/L,0.10mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L; d)K+：0mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L,0.40mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L 6.2.2按6.1的步骤进行测定，记录各离子的峰高或峰面积，以各离子的质量浓度为横坐标，峰高或 格面和为纠丛标绘制控准曲线

按公式（1）计算各离子的质量浓度。

B)= P, ×D.

P(B) 水样中K(或Nat、NH4+和Li)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）： P1 从校准曲线上查得的试样中K+（或Na+、NH4+和Li）的质量浓度，单位为毫克每升 (mg/L）; 水样的稀释倍数。

对含锂0.05mg/L、钠2.0mg/L、铵0.2mg/L和钾0.5mg/L的人工合成溶液，进行八次平行测定 对标准偏差分别为：锂0.97%、钠0.79%、铵3.3%、钾1.56%。当标准加入量为锂0.01mg/L、钠1.50n 0.15mg/L、钾0.4mg/L时，回收率分别为：锂95%～104%、钠95%～102%，铵93%～110%、钾9 4%。

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做1个纯水空白试验，结果应小于分析方法的定量限。 9.2每测定10个样品后，需要测定标准系列中中间溶液，测定结果的相对偏差应小于5%，否则应重 新绘制校准曲线。

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9.3每批样品应插入标准物质或以加标回收的方式进行准确度控制，具体要求按DZ/T0130中“水样 分析”部分准确度控制的有关规定执行。 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

9.3每批样品应插入标准物质或以加标回收的方式进行准确度控制，具体要求按DZ/T0130中“水样 分析”部分准确度控制的有关规定执行， 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

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A.1水样经过离子交换，其他元素不干扰K+、Na*、Lit、NH4+的测定，在分析条件下，Ca+、 Mg+不被洗脱。但Ca+、Mg+在分离柱积累过多时，将影响分离柱的交换效率。因此，分离柱在使 用一段时间后，需用HNO;溶液[c(HNO3)=0.2mol/L]淋洗15min20min，然后用纯水洗30min， 这时Ca、Mg和一些亲合力大的阳离子被洗脱下来。分离柱的效率得到恢复。在进行上述操作时， 要将抑制柱从分离柱上取下来，使分离柱的废液直接流入烧杯。洗完后，再将抑制柱接上。 A.2进样后，有时出现Lit、Nat、NH4、K+的负峰，可能是由于背景电导太高。此时可检查抑制 溶液的浓度是否符合要求。如果浓度没有问题，可加大抑制液流量(必要时也可以降低淋洗液流量)， 以便更好地抑制淋洗液，得到正常的阳离子峰。 A.3某些新型色谱柱可以在一定条件下将Ca2+、Mg2+和一些亲合力大的阳离子与被测物一起被洗 脱下来并且分离较好，亦可被采用。

A.3某些新型色谱柱可以在一定条件下将Ca2+、Mg和一些亲合力大的阳离子与被测物一起 脱下来并且分离较好钢结构施工组织设计，亦可被采用。

A.4若样品较脏或者含有肉眼可见物，应增加样品过滤步骤，即采用0.45μum以下的滤膜过 样，以避免水样中的悬浮物或观察不出的颗粒物堵塞色谱柱，从而充分保证样品的分析结果的 性。

A.5某些色谱柱适合用甲烷磺酸或其它溶液做淋洗液，若可以较好地对目标物进行分离也可以使 用；某些抑制器可以采用其它抑制溶液或者不需要外加抑制溶液，若可以使淋洗液背景得到有效抑 制也可以使用，