DZ／T 0064.35-1993  地下水质检验方法 催化极谱法测定铅

本标准规定了催化极谱法测定铅的方法。 本标准适用于地下水中铅的测定。最低检测量为0.05μg。其测定范围为0.5～2000μg/L。 水中一般的共存离子均不干扰测定。但锡、碑、硒、确严重干扰测定，可在样品处理时，加入一定量的 氢碘酸蒸干1～2次，使其挥发而消除干扰。底液中的离子强度不能过高，过高时对铅波会产生一定的影 响，如钛、铁、铝、钾、钠、铵等离子浓度过高，使铅波受到抑制，当钙、钠含量大于200mg/L时，不宜加大 依缩倍率。遇此情况，可用标准加入法或用统基棉分离富集铅离子后再进行测定。

8.1极谱仪。 3.2三电极（滴汞、饱和甘汞、铂丝）。

4.1氢碘酸(HI)，p=1.66g/mL。 4.2盐酸溶液（1+2）。 4.3乙醇溶液（6%）：取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至100mL。 4.4碘化钾溶液（400g/L）。 4.5抗坏血酸。 4.6钒（VI)溶液：称取偏钒酸铵（NH,VO)5.85g于250mL烧杯中，加入硫酸溶液（10%）100mL，搅 匀，加入抗坏血酸2g，温热并搅拌至溶液呈透明的深天蓝色，贮存于滴瓶中备用。 4.7铅标准贮备溶液：准确称取金属铅（光谱纯）0.1000g，溶于硝酸溶液（1十1)20mL中，用二次蒸馏 水定容至1000mL，此溶液1mL含0.10mg铅。 4.8铅标准溶液：取铅的标准贮备溶液（4.7)经逐级稀释至1mL含0.10μg铅。

4.1氢碘酸(HI)，p=1.66g/mL。 4.2盐酸溶液（1+2）。 4.3乙醇溶液（6%）：取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至100mL。 4.4碘化钾溶液（400g/L）。 4.5抗坏血酸。 4.6钒（VI)溶液：称取偏钒酸铵（NH,VO，）5.85g于250mL烧杯中，加入硫酸溶液（10%）100mL，搅 匀，加入抗坏血酸2g，温热并搅拌至溶液呈透明的深天蓝色，贮存于滴瓶中备用。 4.7铅标准贮备溶液：准确称取金属铅（光谱纯）0.1000g，溶于硝酸溶液（1十1)20mL中，用二次蒸馏 水定容至1000mL，此溶液1mL含0.10mg铅。 4.8铅标准溶液：取铅的标准贮备溶液（4.7)经逐级稀释至1mL含0.10μg铅。

5.1.1移取pH≤2的硝酸酸化水样100.0mL于150mL烧杯中，在低温电热板上蒸发至小体积。以少 量亚沸蒸馏水吹洗杯壁，继续加热至干，滴加氢碘酸（4.1)4滴，再次蒸干，取下。

5.1.2加盐酸溶液（4.2）数滴，至残渣完全溶解。加乙醇溶液（4.3)10mL，碘化钾溶液（4.4）4滴，抗坏 血酸（4.5)1mg，待黄色退去，再加钒（VI)溶液（4.6)4滴，混匀。将溶液倒入10mL电解池中，插入三电 极（3.2).干起始电位一0.35V作导数极谱图.记录峰电流值

取2只150ml的烧杯加入少量亚沸蒸馏水，滴加氢碘酸（4.14滴在低温电热板上蒸干，以下步骤 按5.1.2进行。

准确分取铅标准（4.8)0、0.05、0.10*2.00ug于一 系列50mL烧杯中，加氢碘酸（4.1）4滴，在低 温电热板上蒸干。以下步骤按 5. 1.2 进行。以铅离子浓度对峰电流值,绘制标准曲线。

按下式计算铅的质量浓度：

住宅标准规范范本Pb(mg/L) =

本实验条件下，规波因有底液空白，痕量铅波不明晰，灵敏度差。而导数波的波形清时 液中有少量的乙醇存在时，可抑制底液的背景电流，铅的催化电流随乙醇量的增加稍有 夜中的背景电流，文能保持较高的灵 醇浓度在5%~7%为好

附加说明： 本标由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。 本标准主要起草人吕水明