DZ／T 0064.37-2021  地下水质分析方法 第37部分：硒量的测定催化极谱法

6. 1.3 总硒的富集

另外取1份pH<2的盐酸酸化水样100mL于150mL烧杯中，加人盐酸（4.2）2.4mL，摇匀，以 按6.1.2硒(VI)的富集手续进行。所得制备溶液D，供测定总硒用。

电力弱电管理、论文6.2.1硒(IV）的测定

6. 2. 2 硒（V）的测定

取6.1.2所得硒（VI）的制备溶液C，以下步骤按6

6.2.3总硒量的测定

6.1.3总硒富集后的制备溶液D，以下步骤按6.2.1进行。

6. 2. 4 空自试验

取100mL纯水代替水样，以下分别按6.1至6.2.3

锅炉标准规范范本6.2.5校准曲线的绘制

吸取硒(IV)标准使用溶液(4.13)0mL，0.02mL，0.05mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL和0.40mL于 系列150mL烧杯中，加入盐酸溶液（4.15）100mL，以上系列中Se的质量分别为0，0.002g， 0.005 μg，0.010 μg，0.020 μg，0.030 ig 和0.040 μg，以下步骤按6.1至6.2.3进行。

公式（1）分别计算各种价态硒的质量浓度

p(Se):= fr

P(Se) 水样中不同价态硒的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； 扣除试验空白后在校准曲线上查得的不同价态硒的质量，单位为微克(μg); m V 所取水样体积，单位为毫升(mL)。

同一实验室，11次测定河水中总硒、硒(IV)和硒（VI）的质量浓度分别为0.31μg/L、0.18μg/L和0.11 ug/L时，其相对标准偏差分别为6.4%、8.7%及22.1%。用上述河水样加入标准溶液，总硒、硒(IV)和硒 （VI）的质量浓度分别为0.34ug/L、0.20ug/L和0.14ug/L时，其回收率分别为96.5%、99.0%及114%。

控制的规定， 9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZT0130申“水样分析”部分 精密度控制的规定

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A.1在0.3mol/L～1mo1/L盐酸溶液中，大量的铁、铅、锌、铜、镉、铬、镍、钴、铋、锰、银、碱 金属及碱土金属不被巯基棉吸附（银、铋在0.3mol/L盐酸溶液中被吸附，而在1mol/L时不被吸附）。 砷（II)、锑（II）、汞（II）、碲（IV）可与硒（IV）一起被吸附与解脱，干扰试验证明学士标准规范范本，砷（II)、锑 （III）在10μg之内，银、铋（II）在2μg之内，汞（II）在1μg之内，碲（IV）0.1μg之内均不干 扰硒（IV）的测定。如上述元素超过允许量，可用沸腾的氯化钠饱和溶液(内含盐酸[c(HCI)=4mol/L)) 3mL洗脱，而硒、碲不被洗脱。 A.2在盐酸[c(HCI)]0.3mol/L～1mol/L溶液中，四价硒可被琉基棉吸附完全，此时六价硒不被吸附。 在0.3mol/L盐酸溶液中，当加入三氯化钛溶液并在室温放置30min，六价硒将还原至零价硒。此时将 溶液酸度调节至1mo1/L，再加入过氧化氢，煮沸，这时零价硒将完全氧化至四价硒，利于四价硒的分 离。 A.3样品中硒量为0.1μg/L以上时，取水样50mL～100mL；若硒含量小于0.1μg/L，应取500mL 水样富集。 A.4动力催化是具有高灵敏度的检测技术，对试剂浓度、反应时间、温度等条件要求较严。本方法中 以15℃～20℃范围操作为宜。各种试剂加完后，必须在此环境温度中平衡20min～30min后再进行 测定。 A.5亚硫酸钠常含有痕量硒，将会导致空白值增高，事先应予以检查