DZ/T 0064.42-2021 地下水质分析方法 第42部分:钙、镁、钾、钠、 铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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  • DZ/T 0064.42-2021  地下水质分析方法 第42部分:钙、镁、钾、钠、 铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

    a)校准空白溶液:硝酸稀释溶液(2+98),见(4.3)。 b)清洗空白溶液:硝酸稀释溶液(5+95),用硝酸(4.2)配制

    5.2凡达到下列指标的电感耦合等离子体发射光谱仪在仪器最佳工作条件下均可使用。

    5.2凡达到下列指标的电感耦合等离子体发射光谱仪在仪器最佳工作条件下均

    感耦合等离子体发射光

    矿产标准5.3氩气:氩体积分数≥99.99%

    随同样品吸取双份硝酸溶液(4.3)进行空白试验。

    随同样品分析含量相近的标准物质

    DZ/T0064.42202

    按式(1)计算液体样品中待测物的质量浓度:

    式中: p(B)一一样品中待测物B的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); p—测定溶液中待测物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 注:测定溶液中待测物的质量浓度(β)以及空白溶液中待测物的质量浓度(β。),是根据等离子体光谱仪测量的 离子计数率I在由最小二乘法回归的工作曲线(I=a+bc)上计算求得

    本部分的精密度数据是由11个实验室,对9个元素的5个水平的地下水样品进行协同试验所确定 实验室对每个水平样品的9个元素按照GB/T6379规定的重复性条件下测定4次,精密度统计结果

    DZ/T0064.422021

    9.1随同每批样品至少做两个试剂空白溶液分析 9.2每批样品至少抽取两个做加标回收试验,分析结果需符合DZ/T0130“水样分析”中加标回收的 质量要求。 9.3每测定10个样品后,需要测定校准溶液(4.5),测定结果的相对偏差小于10%,否则需重新绘 制标准工作曲线。 9.4每测定10个样品后,需要测定校准空白溶液(4.6a),分析结果要与最近一次的空白溶液结果 致。

    DZ/T0064.422021

    DB11标准规范范本附录A (规范性附录) 单元素标准储备溶液的配制

    A.1钙标准溶液(1.000mg/mL) 称取0.2498g经105℃干燥的高纯碳酸钙(CaC03),置于烧杯中,加入20mL水,再加入2mL硝酸 (1十1)至溶解。将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.2钾标准溶液(1.000mg/mL) 称取0.1907g氯化钾(KC1,预先在400℃一500℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用) 容于少量水后,加入20mL盐酸(1十1),移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.3镁标准溶液(1.000mg/mL) 称取0.1658g氧化镁(Mg0,800℃灼烧1小时),置于烧杯中,盖上表皿,沿杯壁加入20mL盐酸 (1十1)微热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.4钠标准溶液(1.000mg/mL) 称取0.2305g经105℃干燥的高纯无水碳酸钠(Na2C03),溶于少量水后,加入20mL盐酸(1十1) 移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.5铝标准溶液(1.000mg/mL) 称取1.0000g金属铝(A1,纯度99.95%),置于烧杯中,加入20mL盐酸(1十1),及少量硝酸微 热溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中,加入80mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。 A.6铁标准溶液(1.000mg/mL) 称取0.1000g高纯金属铁(Fe),置于烧杯中,加入10mL盐酸(1十1),加热至溶解。冷却后将 容液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.7锶标准溶液(1.000mg/mL) 称取0.2415g经70°C干燥2小时的高纯硝酸锶(Sr(N03)2)置于烧杯中,以少许水润之。加入20mL 消酸(1十1)低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

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    A.8钡标准溶液(1.000mg/mL) 称取0.1437g经105°C干燥2小时的高纯碳酸(BaC0s)置于烧杯中,加入水及20mL硝酸(1十1) 加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 A.9锰标准溶液(1.000mg/mL) 称取0.3471g光谱纯四氧化三锰(Mn:04),置于烧杯中,加入25mL浓盐酸,加热至溶解。冷却后 多入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾

    以某电感耦合等离子体发射光谱仪为例的工作参数见表B.1。

    以某电感耦合等离子体发射光谱仪为例的工作参数见表B.1。

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    附 录 B (资料性附录) 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参考条件

    验货标准表 B.1 工作参数

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