DZ／T 0064.56-2021  地下水质分析方法 第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法

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警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

使用本部分的人员应 本部分并未指出所有可能的安全问 者有责任采取适当的安全和健康措施， 暖通空调管理，并保证符合国家有关法规规定的条件。

DZ/T0064的本部分规定了淀粉分光光度法测定地下水中碘化物的方法。 DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中碘化物的测定。 本方法定量限为25ug/L，测定范围为25ug/L～500ug/L。含量高于此范围可稀释后测定

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 牛。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

在磷酸介质中，加入漠水将溶液中存在的碘离子定量的氧化为碘酸根离子。生成的碘酸根离子 钾作用生成碘，碘再与淀粉作用生成蓝色化合物，其吸光度与碘离子的质量浓度成正比。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂， 4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。 4.2磷酸(p20=1.69 g/mL)。 4.3饱和漠水：吸取约2mL漠，加入纯水100mL，摇匀，保存于冰箱中。 4.4甲酸钠溶液(200g/L)：称取甲酸钠（HCOONa·2H2O）20g，溶于100mL纯水中。 4.5碘化钾溶液(10g/L)：称取碘化钾（KI）1g溶于100mL纯水中。 4.6淀粉溶液(5g/L)：称取可溶性淀粉0.5g，加入纯水100mL，加热搅拌，直至溶液清亮透明。临用 时配制。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂， 4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。 4.2磷酸(p20=1.69 g/mL)。 4.3饱和漠水：吸取约2mL漠，加入纯水100mL，摇匀，保存于冰箱中。 4.4甲酸钠溶液(200g/L)：称取甲酸钠（HCOONa·2HO）20g，溶于100mL纯水中。 4.5碘化钾溶液(10g/L)：称取碘化钾（KI）1g溶于100mL纯水中。 4.6淀粉溶液(5g/L)：称取可溶性淀粉0.5g，加入纯水100mL，加热搅拌，直至溶液清亮透明。临月 时配制。

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取原水样20.0mL于25mL比色管中市政工艺、技术，加入磷酸（4.2）3滴，滴加饱和溴水（4.3）至淡黄色稳定不变， 置于沸水浴中加热2min取下，趁热加入甲酸钠溶液（4.4）数滴至溶液中溴的颜色完全退去。再将比色 管放入沸水浴加热2min以破坏过剩的甲酸钠。取下放入冷水浴中冷却。向比色管中加入碘化钾溶液 （4.5）1.0mL，淀粉溶液（4.6）1.0mL，用纯水定容至刻度，摇匀。放置5min后于分光光度计波长570 m处，以试剂空白作参比，用3cm比色血测量其吸光度，

取20.0mL纯水代替水样，以下步骤同6.1

吸取碘化物标准使用溶液（4.8）0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，8.00mL和10.00m 系列25mL比色管中，补加纯水至20mL，以下步骤同6.1。此标准系列中碘化物（以I计）的质 为0μg，0.5μg，1.0μg，3.0μg，5.0μg，8.0μg和10.0μg。以吸光度为纵坐标，碘化物的质量 标，绘制校准曲线。

按式（1）计算碘化物（以I计）的质量浓度

按式（1）计算碘化物（以I计）的质量浓度

式中： p(I）—水样中碘化物（以I计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； 一从校准曲线上查得试样中碘化物的质量，单位为微克（ug)； 7 所取水样体积，单位为毫升（mL）。

同一实验室，10次测定含碘0.1mg/L的地下水，其相对标准偏差为2.79%。在该水样中加入1.0μg 碘标准溶液，回收率为95%～98%。

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9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，空白值应小于定量限。 9.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。 9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相 对偏差应小于5%设备安装技术、工艺，否则需重新绘制校准曲线。