DZ／T 0064.73-2021  地下水质分析方法 第73部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法

4.12.4按公式（2）计算酚的质量浓度

式中： P(C6HsOH) 酚标准溶液（以苯酚计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 硫代硫酸钠标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) Vo 空白溶液（无酚纯水）所消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）； V1 滴定10mL酚标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）； 吸取酚标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 15.68 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的苯酚 的质量。 4.13酚标准中间溶液[o（C,HsOH）=10.0mg/L：吸取酚标准贮备溶液（4.12）10mL于1000mL容 量瓶中，用纯水定容至刻度，当天配制。 4.14酚标准使用溶液[o（C6HsOH）=1.0mg/L]：吸取酚标准中间溶液（4.13）50mL于500mL容量 瓶中，用纯水定容，现用现配。 4. 15甲基橙指示剂（1g/L）

饮用水标准5.1分光光度计。 5.2全玻璃蒸馏瓶：500mL。 5.3分液漏斗：500mL

取含有氢氧化钠保护剂（pH>12）的水样250mL，移入500mL全玻璃蒸馏瓶（5.2）中，加入3粒～ 4粒玻璃珠及甲基橙指示剂（4.15）2滴。用磷酸溶液（4.4）中和至酸性（溶液刚变红色），加入硫酸 铜溶液（4.5）2.5mL，盖上磨口塞。置于电炉上加热蒸馏，馏出液用250mL容量瓶盛接。当馏出液约 为225mL～230mL时，停止蒸馏，馏出液按6.2测定。

DZ/T 0064.732021

粒状无水硫酸钠的干燥的10mL带塞比色管中。将有机相倒入2cm比色血中，用试剂空白做参比，在波 长460nm处测量吸光度

取250mL纯水2份代替样品，以下步骤同6.1~6.2

准确吸取酚标准使用溶液（4.15）0mL，0.50mL，1.00mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL和20.00 mL，分别放入一系列250mL分液漏斗中，各加入纯水至250mL，缓冲溶液（4.6）5mL，以下步骤同 6.2。此标准系列中酚的质量分别为0μg，0.50μg，1.00μg，5.00μg，10.00μg，15.00μg和20.00μg。以 酚的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线，

按公式（3）计算挥发性酚的质量浓度

.1同一实验室对酚含量分别为7.0ug/L，20.0μg/L，40.0ug/L，60.0ug/L和70.0ug/L的水样，作8 次测定，相对标准偏差分别为0.72%，0.33%，0.17%给水排水标准规范范本，0.11%和0.10%。测定加标后酚浓度为8.0μg/L 的水样，回收率为104.8%。 3.25个实验室对酚含量范围0.0057mg/L～0.070mg/L的5组水样进行测定，精密度结果见表1

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应小于定量限。 9.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

DZ/T 0064 73202

A.2蒸馏的最终体积必须等于蒸馏前的取样体积。试验证明，小于1μg酚，即便蒸馏出100%的体积， 回收仍然不完全。

的苯酚，所配制的浓标准溶液避光储存可以稳

A.4缓冲溶液配制后，要用pH计测量，并用氨水（p20=0.89g/mL）调整到pH=9.8～10.2，存入带有塑 料塞的试剂瓶中，随用随启瓶塞，避免开瓶塞使用电气装置标准规范范本，防止氨气大量逸散（尤其在盛夏季节）而严重影 响缓冲溶液pH值。

A.5萃取液中若增大离子强度是有弊无益的，试验证明，如果缓冲溶液用量增大1倍，会使萃取后有 机相的空白值及酚的吸光度降低20%左右。

A.9分液漏斗严禁涂抹凡士林。