GB/T 40795.2-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分:稀土量的测定.pdf.pdf

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  • 8.4.2.2稀土杂质系列标准溶液配制

    将镧铈标准贮存溶液IV(5.8)和混合稀土标准溶液(5.24)按表4分别移入6个50mL容量瓶中 1mL硝酸(5.3),以水稀释至刻度,混勾,制得系列标准溶液

    表4系列标准溶液浓度

    8.4.3工作曲线的绘制与测定

    8.4.3.1推荐分析线见表5。

    5.4.3.2仕选定的器作余件 溶液中测定元素的质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制基体匹配工作曲线。将空白试液(8.3), 分析试液(8.4.1.1,8.4.1.3)同时进行氩等离子体光谱测定。仪器根据工作曲线,自动进行数据处理,计 算并输出空白溶液及分析试液中各单一稀土元素量。 8.4.3.3在选定的仪器工作条件下,依次测定系列标准溶液(8.4.2.1)中待测元素的信号强度。以标准 溶液中测定元素的质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。将空白试液(8.3),分析试液 (8.4.1.4)同时进行氩等离子体光谱测定。仪器根据工作曲线,自动进行数据处理,计算并输出空白溶液 及分析试液中各单一稀土元素量。

    k 各元素单质与其氧化物的换算系数,见表6,计算氧化物质量分数时,尺,值为1; 1 工作曲线(8.4.3.2)上查得分析试液(8.4.1.1,8.4.1.3)中待测稀土元素的质量浓度,单位为微 克每毫升(μg/mL); o 工作曲线(8.4.3.2)上查得空白溶液(8.3)中稀土元素的质量浓度,单位为微克每毫升 (μg/mL); V。一试液总体积,单位为毫升(mL); V2一 一试液的测定体积,单位为毫升(mL); m一 试料的质量,单位为克(g); V 一 分取试液体积,单位为毫升(mL)。 在分析结果表述中,应注明样品的制备方法。数值修约按照GB/T8170的规定执行 镧、铺量以质量分数W1计,按公式(2)计算:

    各元素单质与其氧化物的换算系数,见表6,计算氧化物质量分数时,k;值为1; 1 工作曲线(8.4.3.2)上查得分析试液(8.4.1.1,8.4.1.3)中待测稀土元素的质量浓度,单位为微 克每毫升(μg/mL); o 工作曲线(8.4.3.2)上查得空白溶液(8.3)中稀土元素的质量浓度,单位为微克每毫升 (μg/mL); V。 试液总体积,单位为毫升(mL); V2一 试液的测定体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); V. 分取试液体积,单位为毫升(mL)。 在分析结果表述中,应注明样品的制备方法。数值修约按照GB/T8170的规定执行 镧、铺量以质量分数W1计,按公式(2)计算:

    K, 各元素单质与其氧化物的换算系数,见表6。计算氧化物含量时,k;=1; P3 工作曲线(8.4.3.3)上查得分析试液(8.4.1.4)中镧(铺)元素的质量浓度,单位为微克每 毫升(μg/mL); P2 工作曲线(8.4.3.3)上查得空白溶液(8.3)中镧()元素的质量浓度,单位为微克每毫升 (ug/mL); ; 一一除镧、铺外各稀土元素的质量分数,被测元素值低于检测下限时以下限计,%; ZkPi 工作曲线(8.4.2.1)上查得分析试液(8.4.1.4)中各待测元素的质量浓度之和,单位为微 克每毫升(μg/mL)。 在分析结果表述中,应注明样品的制备方法。数值修约按照GB/T8170的规定执行

    6单质与氧化物换算系

    在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表7数据采用线 性内插法求得

    GB/T 40795.2—2021表 7重复性(续)测定元素质量分数重复性限7质量分数重复性限测定元素%%%%61.090.390.002 20.000 361.960.380.004 20.000 4氧化铺66.470.35氧化铁0.0160.00168.810.320.100.0175.050.360.500.010.004 80.000 40.002 40.000 20.007 00.000 50.004 70.000 3氧化错0.0180.002氧化钾0.0160.0010.100.01 0.0960.009 0.51 0.020.480.030.004 10.000 50.002 60.000 20.005 90.000 50.004 70.000 3氧化钕0.0170.001氧化钛0.0150.0020.100.01 0.100.01 0.470.030.500.030.002 30.000 20.003 90.000 40.004 40.000 3氧化0.0140.002氧化镱0.0160.0020.100.010.0990.0060.500.020.470.020.001 90.000 20.002 10.000 20.003 90.000 20.004 00.000 4氧化销0.0160.001氧化0.0140.0020.100.010.100.010.490.020.470.030.002 10.000 40.001 80.000 20.003 70.000 40.003 90.000 2氧化钇0.0160.002氧化钇0.0150.0020.0900.0070.100.010.470.030.500.030.001 90.000 30.004 30.000 4氧化钛0.0160.0010.100.010.500.02注:重复性限(r)为2.8×Sr槽钢标准,Sr为重复性标准差。8

    GB/T40795.2—202110.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表8所列允许差。表8允许差质量分数允许差质量分数允许差测定元素%%测定元素%%氧化镧20.00~40.000.50氧化铕氧化钇0.0020~0.00500.000 5氧化饰60.00~80.000.60氧化镇氧化镝>0.005 0~0.0100.001 0氧化错0.004 0~0.0100.001 0氧化铁氧化饵>0.010~0.0500.005氧化钕>0.010~0.0500.005氧化氧化>0.050~0.100.010氧化镜>0.050~0.100.010氧化铬>0.10~0.500.05氧化亿>0.10~0.500.059

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