YS/T 575.21-2020 铝土矿石化学分析方法 第21部分:有机碳含量的测定.pdf

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  • YS/T 575.21-2020  铝土矿石化学分析方法 第21部分:有机碳含量的测定

    2.5.4.4移取20mL过

    在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试 色对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用 重法或外延法求得。

    实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。

    试料中的碳分为有机碳和无机碳,在高温和催化剂作用下碳充分燃烧,全部转化为CO2。无机碳与 酸在一定温度下反应,转化为CO2,有机碳不发生反应。载气将样品燃烧产物CO2带至非色散红外气体 检测器NDIR中,检测CO2的量。NDIR输出的模拟检测信号将形成一个峰,而峰面积与样品中的COz 浓度成正比。然后进行数据分析即可得到总碳含量和无机碳含量,二者之差即为有机碳含量。

    除非另有说明海绵城市标准规范范本,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 3.2.1葡萄糖。 3.2.2碳酸钠。 3.2.3碳酸氢钠。 3.2.4磷酸(1+3)分析纯

    3.3.1总有机碳测定仪

    3.2样品舟:35mm×10mm,将样品舟放人900℃高温炉内灼烧1h,取出放人干燥器内,冷却 备用。 3. 3分析天平:精确至 0. 01 mg。

    3.3.3分析天平.精确至0.01m

    将试样研磨通过孔径为75um的标准筛,置于110℃土5℃的烘箱中烘干2h,置于干燥 至室温备用

    称取两份试样(3.4),质量均为0.40g,精确至0.0001g。用于总碳测定的试料质量记为mo,用于无 机碳测定的试料质量记为m。。

    3. 5. 2 平行试验

    平行做两份试验,取其平均值。

    3.5.4.1调试总有机碳 器背景上的基线趋于稳定 3.5.4.2将两份试料(3. 3.5.4.3将其中一份样品 出现相应的吸收峰峰面积 3.5.4.4另一份样品舟( 高温处,测定记录仪上出理 3.5.4.5仪器根据标准

    3.5.5工作曲线的绘制

    3.5.5.1称取0、12.51mg、25.02mg、37.53mg、50.04mg葡萄糖(3.2.1),置于一组样品舟(3.3.2) 内,以下按3.5.4.3进行。 3.5.5.2称取0、22.08mg、44.16mg、66.24mg、88.32mg碳酸钠(3.2.2)置于一组样品舟(3.3.2)内, 称取0、17.50mg、35.00mg、52.50mg、70.01mg碳酸氢钠(3.2.3)分别置于盛有碳酸钠的样品舟内,以 下按3.5.4.4进行。 3.5.5.3以碳含量为横坐标.峰面积为纵坐标绘制工作曲线

    YS/T 575. 212020

    m3 自工作曲线上查得的空白总碳质量,单位为毫克(mg); mo一用于总碳测定的试料质量,单位为克(g); m2一 自工作曲线上查得的无机碳质量,单位为毫克(mg); m1 自工作曲线上查得的空白无机碳质量,单位为毫克(mg): mo一用于无机碳测定的试料质量,单位为克(g)。 当wToc<0.10%时,计算结果表示到小数点后三位;当wToc≥0.10%时,计算结果表示到小数点后 两位。

    在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线性 内插法或外延法求得。

    灰铸铁标准实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允

    试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 本部分编号; 所使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异

    测定中观察到的异常现象; 试验日期

    玩具标准测定中观察到的异常现象; 试验日期

    YS/T575.21—2020

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