GB/T 6150.2-2022 钨精矿化学分析方法 第2部分:锡含量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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  • GB/T 6150.2-2022  钨精矿化学分析方法 第2部分:锡含量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

    分析关平.感量0.0001g。

    4.4样品 4.4.1粒度小于0.074mm。 4.4.2预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。

    天然气标准规范范本4.4.1粒度小于0.074mm。

    称取0.20g样品(4.4),精确至0.0001g

    称取0.20g样品(4.4),精确至0.0001g

    平行做两份试验,取算术平均值。

    随同试料进行空白试验。

    GB/T 6150.22022

    表1碘酸钾标准溶液的选用

    锡含量以锡的质量分数Ws.计,按公式(2)计算

    式中: C 碘酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 试料消耗碘酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V。 一空白消耗碘酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); m 一 试料的质量,单位为克(g); 59.355—锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 计算结果保留小数点后两位有效数字,按GB/T8170的规定修约

    在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相

    互独立进行测试获得的两次独立 表2给出的平均值的范围内,这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。精密度试验原 据见附录A

    表2重复性限(碘酸钾滴定法)

    进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值的范围内,这两个测试结果的绝对差 值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法 或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

    表3再现性限(碘酸钾

    5方法二:电感耦合等离子体原子发射光谱法

    5方法二:电感耦合等离子体原子发射光谱法

    除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.2.1 水,GB/T6682,二级。 5.2.24 锌粉。 5.2.3 氢氧化钠。 5.2.4 氯化钠。 5.2.5 高锰酸钾。 5.2.6 水。 5.2.7 盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2.8 盐酸(2十1)。 5.2.9 氨水洗液(2十98)。 5.2.10氯化钇溶液(25g/L):称取2.5000g氧化置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(5.2.7),低 温加热至溶解完全,取下冷却,溶液移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 5.2.11锡标准溶液A:移取10.00mL锡标准溶液(有证标准物质,1mg/mL)于100mL容量瓶中,加 人15mL盐酸(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含锡100ug。

    除另有说明,在分析中仅 5.2.1水,GB/T6682,二级。 5.2.2 锌粉。 5.2.3 氢氧化钠。 5.2.4 氯化钠。 5.2.5 高锰酸钾。 5.2.6 氨水。 5.2.7 盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2.8 盐酸(2十1)。 5.2.9 氨水洗液(2十98)。 5.2.10 氯化钇溶液(25g/L) 温加热至溶解完全,取下冷却

    GB/T6150.2—2022

    5.2.12锡标准溶液B:移取10.00mL全 (5.2.7),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含锡10uμg。

    电感耦合等离子体原子发射光谱仪,分辨率小于0.006nm(200nm处)。 一样品

    5.4.1粒度小于0.074mm。 5.4.2预先在 105℃~110℃烘 2 h,置于干燥器中冷却至室温

    5.4.1粒度小于0.074mm。

    5.4.1粒度小于0.074mm。 5.4.2预先在105℃~110℃烘2 h,置于干爆器中冷却至室温。

    按表4称取样品(5.4),精确至0.0001g

    表4称取样品(5.4),精确至0.0001g。

    平行做两份试验,取算术平均值。

    随同试料进行空白试验。

    5.5.4分析试液的制备

    GB/T6150.22022

    5.5.5系列标准溶液的配制

    将系列标准溶液(5.5.5)、空白试液、分析试液(5.5.4)按仪器最佳条件于分析线283.999nm或 89.930nm处依次进行测定。以系列标准溶液中锡的质量浓度为横坐标,强度值为纵坐标,绘制工作 曲线,工作曲线的线性相关系数应不小于0.999

    锡含量以锡的质量分数ws.计施工质量标准规范范本,按公式(3)计算

    me aV. X 106

    按相同的测试方法,并在短时间内对向一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在表5和表6给出的平均值的范围内,这两个测试 结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5和表6 数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录B。

    在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在表7和表8给出的平均值的范围内,这两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表7和表8数据采 用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录B。

    试验报告应给出以下几个方面的内容: 试验对象; 本文件编号; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 观察到的异常现象; 试验日期,

    试验报告应给出以下几个方面的内容: 试验对象; 本文件编号; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 观察到的异常现象; 试验日期。

    表A.1碘酸钾滴定法精密度试验原始数据(续)

    精装修标准规范范本GB/T 6150.2—2022

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