GB／T 6150.13-2022  钨精矿化学分析方法 第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法

武料（4.5.1）进行空白试验

4.5.4分析试液的制备

4.5.4.1将试料（4.5.1)置于250mL烧杯中，加人1g硫酸铵（4.2.2），摇匀，再加人7mL硫酸（4.2.3）， 在高温电炉上加热分解（如分解后试料还有黑色物质，取下冷却，小心滴加几滴浓硝酸，继续加热分解）， 冒烟浓缩至体积为1mL～2mL，取下冷却后，用少量水吹洗杯壁和表面皿，加入8mL柠橡酸溶液 （4.2.6）、20mL氨水（4.2.5），加人40mL水，加热使溶液微沸10min，取下，冷却后，将溶液移入

GB/T 6150.13—2022

建筑CAD图纸4.5.5系列标准溶液的配制

将系列标准溶液（4.5.5）、空白试液、分析试液（4.5.4.2)在硼氢化钾溶液（4.2.10）的还原作用 气（4.2.13)做载气依次在原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。以系列标准溶液的砷质量浓度为 示，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。根据分析试液的荧光强度，从工作曲线上查出其砷的质量浓

式中： WAs 样品的碑含量（质量分数）； P1 自工作曲线上查得分析试液中砷的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 自工作曲线上查得空白试液中的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。 试液定容的体积，单位为毫升（mL）； V2 试液测定的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； 试液分取的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字，按GB/T8170的规定修约

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值的范围内，这两个测试结果白 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A

表2重复性限（方法一）

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差 值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法 或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表3再现性限（方法一）

5.2.9酒石酸溶液（300g/L）。

5.2.10硫酸（1+1)

5.2.11氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2HzO）置于150mL烧杯中，加25 (p=1.19g/mL），微热溶解完全后，冷却至室温，用水稀释到100mL容量瓶中，加人1粒纯 于棕色瓶中。有效期限为 15 d。

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5.3.2砷化氢气体发生器，见图1

砷化氢气体发生瓶（100mL锥形瓶）； 连有玻璃导气管的无硫橡皮塞或连接导管的磨口塞； 乙酸铅脱脂棉（玻璃球内径15mm)； 玻璃导气管（内径6mm~8mm，出口处内径0.5mm） 砷化氢气体吸收管（10mL带磨口塞比色管）

5.4.1粒度小于0.074mm。 5.4.2预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。

5.4.1粒度小于0.074mm。

按表4称取样品（5.4），精确至0.0001g。

按表4称取样品（5.4），精确至0.0001g

图1砷化氢气体发生器

表4称样量及移取试液体积

平行进行两次试验，取算术平均值

同试料进行空白试验。

5.5.4分析试液的制备

在高温电炉上加热分解，冒烟浓缩至体积为1mL～2mL，取下冷却后，用少量水吹洗杯壁和表面血，加 入8mL柠檬酸溶液（5.2.8），20mL氨水（5.2.6），加入40mL水，加热微沸10min，取下，冷却后，将溶 液移人至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.5.4.2按表4移取试液（5.5.4.1)并补加水于砷化氢发生瓶中，加人6mL酒石酸溶液（5.2.9），6mL 硫酸（5.2.10），冷却至室温，加人3mL氯化亚锡溶液（5.2.11）、3mL碘化钾溶液（5.2.12），混匀。放置 15min，同时移取10mL砷化氢吸收液（5.2.13)于吸收管中，加入5g无砷锌粒（5.2.3)于砷化氢发生瓶 中，立即塞紧连有玻璃导气管[内装有乙酸铅脱脂棉（5.2.14)的橡皮塞，吸收40min。 5.5.4.3取出导气管，用数滴三氯甲烷（5.2.5）洗涤管尖并稀释至10mL。盖紧磨口塞，混匀，待测

5.5.5系列标准溶液的配制

分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL砷标准溶液（5.2.16)于一组砷化氢 发生瓶中，补加水至22mL，加人6mL酒石酸溶液（5.2.9）、6mL硫酸（5.2.10），冷却至室温，加人3ml 氯化亚锡溶液（5.2.11）、3mL碘化钾溶液（5.2.12），混匀。放置15min，同时移取10mL砷化氢吸收液 (5.2.13)于吸收管中，加入5g无砷锌粒(5.2.3)于砷化氢发生瓶中，立即塞紧连有玻璃导气管[内装有乙 酸铅脱脂棉（5.2.14)7的橡皮塞，吸收40min。然后按5.5.4.3进行，制得系列标准溶液。

依次将系列标准溶液（5.5.5）、空白试液、分析试液（5.5.4.3)的部分试液移人1cm比色血中，以随 同试料的空白为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。以系列标准溶液的砷的质量浓度 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。根据分析试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷 的质量浓度

神含量以砷的质量分数WAs计，按公式（2)计算：

式中： WAs一 样品的砷含量（质量分数）； m1 自工作曲线上查得分析试液中砷的质量，单位为微克（μg)； V1 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； V试液分取的体积，单位为毫升（mL)。 计算结果保留两位有效数字，按GB/T8170的规定修约

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均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r）蝶阀标准，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表5数据采用线 性内插法或外延法求得。精密度试 数据见附录A

表5重复性限（方法二）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表6给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线 性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表6再现性限（方法二）

试验报告应包括以下内容 试验对象； 本文件编号； 所使用的方法； 分析结果及其表示； 观测到的异常现象； 试验日期。

附录A （资料性） 精密度试验原始数据

工程规范表A.1精密度试验原始数据（方法一）

表A.2精密度试验原始数据（方法二）

表A.2精密度试验原始数据（方法二）（续）