2.3.1瓷蒸发皿：100mL。

2.3.3天平：感量0.001g。

测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。 采集的样品应放人密封容器中尽快分析测定。如需放置，应密闭贮存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能 超过24h。

2.5.1用已恒重为ml的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约20g，该样品准确称至0.001g记为m。 2.5.2对于含水较高的污泥样品铆钉标准，应先将盛放样品的蒸发皿置于水浴锅上蒸干；对于经脱水后的污泥 样品，可直接放人103℃～105℃烘箱中干燥2h，取出放人干燥器中冷却至室温，称重，反复多次，直至 恒重记为m2。

m 称取污泥样品质量的数值，单位为克（g）； 恒重后蒸发血加恒重后污泥样品质量的数值，单位为克（g） 一恒重空蒸发Ⅲ质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后一位。

经过7个实验室，对10个不同浓度污泥样品的含水率测定，实验室内相对标准偏差 7%。

3城市污泥混合液污泥浓度的测定

市污泥混合液污泥浓度的测定重量法

本方法规定了用重量法测定污水处理 气池中混合液污泥浓度（MLSS）。 本方法适用于污水处理厂混合液污泥浓度的测定

混合液污泥浓度表示的是在曝气池单位体积混合液内所含有的经过0.45μm滤膜过

污泥固体物的总重量。

B3.3.1 吸滤瓶。 3.3.2真空泵。 B.3.3无齿扁嘴镊子。 B.3.4 天平：感量为0.001g。 3.3.5烘箱。 3.3.6滤膜：孔径0.45μm，直径60mm或同等规格的定量中速滤纸。

测定MLSS的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。 采集的样品应尽快分析测定。储存混合液样品时不能加人任何保护剂，以防止破坏物质在固液相间的 分配平衡，应贮存在4℃冰箱中，但不能超过12h。

3.5.1用无齿扁嘴镊子夹取微孔滤膜放于称量瓶里，移入烘箱中，于103℃～105℃烘干0.5h后取出 置于干燥器内冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重为m1。将已恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤 器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用镊子固定好，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 3.5.2量取充分混合均匀的混合液50mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10mL蒸馏水连 续洗涤三次，停止吸滤后，仔细取出载有污泥样品的滤膜，放在与滤膜一起恒重好的称量瓶里，移人烘箱

滤膜上截留过多的悬浮物可能 时间外，还可能造成过滤困难，遇此情 况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少 响测定精度，必要时，可增大试样体积。

经过6个实验室，对11个不同浓度污泥样品混合液污泥浓度的测定时，实验室内相对标准偏差为 0. 4%~2.1%

4城市污泥pH值的测定电极法

4.1.1本方法规定了用电极法测定城市污泥中pH值。 1.1.2本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中的pH值的测定。 4.1.3王扰及消除

4.1.1本方法规定了用电极法测定城市污泥中pH值。

样品的色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但pH<1时会有所谓的 酸误差，可按酸度测定；pH>10时产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与 样品的DH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正

脂肪酸盐、油状物质、悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面，致使反应迟缓，可采用延长响应时间 及充分搅拌溶液来消除其影响。 温度对电极的电位和pH值有影响。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样 品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在士1℃之内。 样品中的二氧化碳会影响pH值，并且二氧化碳达到平衡极为迅速。所以，采样后必须立即测定 pH值。

pH值由测量电池的电动势而得。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。 在25℃条件下，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数 表示。温度差异在仪器上设有补偿装置。 用无二氧化碳水浸泡污泥样品，最终使污泥中的[H+］完全转化至水中，达到液固平衡后，测定此 时的H值。

4.3.1标准缓冲溶液的配制方法

4.3.1.1在分析中，采用经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照 4.3.1.2配制标准溶液所用的实验用水应符合下列要求：煮沸并冷却，电导率小于2μS 水，其pH以6.7~8.3之间为宜。

4.3.1.1在分析中，采用经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。 4.3.1.2配制标准溶液所用的实验用水应符合下列要求：煮沸并冷却，电导率小于2μS/cm的蒸馏 水，其pH以6.7~8.3之间为宜。 4.3.1.3测量pH值时，按样品呈酸性、中性和碱性三种可能，常配制三种pH标准溶液。 4.3.1.4当被测样品的pH值过高或过低时，应参考表1配制与其pH值相近似的标准溶液校正 仪器，

表1pH标准溶液的配制

4.3.2标准溶液的保存

4.3.2.1标准浴液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。 4.3.2.2在室温条件下标准溶液一般以保存1个月至2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时， 不能继续使用。

4.3.2.4标准溶液的pH值随温度变化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH值见表 2

表2随温度变化的标准溶液pH值

4.4.1pH酸度计。 4.4.2玻璃电极和甘汞电极；或复合电极。 4.4.3振荡器。 4. 4. 4 离心机。

4.4.1pH酸度计。 4.4.2玻璃电极和甘汞电极；或复合电极。 4.4.3振荡器。 4. 4. 4离心机。

4.5.1.1对于脱水后的污泥样品称取5.00g置于150mL具塞磨日锥形瓶中，加人50 炭水浸泡，密封。置于往复式振荡器上，于室温下振摇4h后，进行离心，离心5min后， H值测定。

4.5.1.1对于脱水后的污泥样品称取5.00g置于150mL具塞磨日锥形瓶中，加人50ml.无二氧化 碳水浸泡，密封。置于往复式振荡器上，于室温下振摇4h后，进行离心，离心5min后，取上清液用于 pH值测定。 4.5.1.2对于含水率大于99%的污泥，可直接将玻璃电极插人测定，但测定数值至少要保持恒定 305。 4.5.1.3对于不溶解性粘稠状污泥，则将样品进行离心5min后，将上清液倒入具塞的量筒中，收取足 够量的上清液，作为待测样品进行测定

4. 5. 2.1仪器预热

4.5.2.2使处理后的样品与标准溶液达到同一温度，记录该温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。 选用与样品pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液作为第个标准校准溶液。从第一个标准校准 溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入大约与第一个标准校准溶液相差3个pH单位的第 二个标准溶液中。如果仪器响应的示值与第二个标准校准溶液表2所示pH值之差大于0.1pH值时， 重新进行仪器校准，直至pH值之差小于0.1pH值。 4.5.2.3用蒸馏水仔细冲洗电极，再用处理后的样品冲洗，然后将电极浸人处理后的样品中，小心搅拌 或摇动使其均匀，待读数稳定后记录pH值

pH值一般情况下保留一位小数。如有特殊要求时，可根据仪器的精密度确定结果的 4.7精密度与准确度

4. 7 精密度与准确度

经过7个实验室，对13个不同浓度污泥样品的pH值进行测定，实验室内相对 0. 07% ~ 0. 74%,

4.8.1玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕，冲洗干净，浸泡在纯水中。盛水容器要 防止灰尘落人和水分蒸发。 4.8.2测定时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时 碰坏。 4.8.3玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷之间不得有气泡，以防断路。

防止灰尘落人和水分蒸发。 4.8.2测定时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时 碰坏。 4.8.3玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷之间不得有气泡，以防断路。 4.8.4甘汞电极的饱和氯化钾液必须高于汞体，并应有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱 和。但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。使用前必须先拔掉孔胶塞。 4.8.5为防止空气和样品中二氧化碳的溶入或挥发，在测定前不宜提前打开样品瓶塞。 4.8.6玻璃电极表面受污染时，可用稀盐酸溶解无机盐污垢，用丙酮除去油污（但不能用无水乙醇）后 再用实验用水清洗干净。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。 4.8.7注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣。

5城市污泥脂肪酸的测定蒸馏后滴定法

本方法规定了蒸馏后用氢氧化钠滴定法测定城市污泥中的脂肪酸 本方法适用于城市污水处理厂中消化池污泥样品的脂肪酸测定

脂肪酸（挥发性脂肪酸）属于可以在常压下蒸馏的水溶性脂肪酸，它是鉴定污泥消化

5.4.1无二氧化碳水：将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水pH值 较低，可适当延长煮沸时间。最后水的pH≥6.0。 5.4.2磷酸（HPO4）：p=1.70g/mL，分析纯。 5.4.3酚酞指示剂：称取0.5g酚，溶于50mL95%的乙醇中，用水稀释至100mL。 5.4.4氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)~0.1mol/L]:称取 30g分析纯氢氧化钠,溶于50mL蒸馏水

较低，可适当延长煮沸时间。最后水的pH≥6.0。

中，转入150mL聚乙烯瓶中，冷却后用橡皮塞塞紧，静置4d以上。吸取上层清液8.5mL，置于 1000mL容量瓶中，用无二氧化碳蒸馏水稀释至标线，摇匀。按下述方法进行标定： 称取在105℃~110℃干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾（KHCgH.O）约0.5g（称准至0.1mg）： 共称3份，分别置于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳蒸馏水100mL使其完全溶解，加4滴酚酞指示 剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点，记录消耗体积V1，滴定时应不停振摇，勿使滴 定时间过长，以免空气中二氧化碳溶于溶液中引起干扰。同时用无二氧化碳水做空白滴定，记录消耗体 积V。，按式（4）进行计算：

氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 苯二甲酸氢钾的质量的数值，单位为克（g）； 滴定苯二甲酸氢钾时，所耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。滴定空白时，所耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 一苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），（M一204.23）

5.5.2带有500mL烧瓶和直型冷凝管的蒸馏装置。 5.5.3碱式滴定管25mL或50ml

5.5.2带有500mL烧瓶和直型冷凝管的蒸馏装置。

测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性。采集的样品应尽快分析测定。如需放置，应密闭贮 存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h，

5.7. 1 蒸留及测定

取200mL污泥样品离心约10min，倒出上清液并摇匀。准确量取100mL（V，）上清液于500ml 蒸馏烧瓶中，加人2mL磷酸（5.4.2），接好导管，用橡皮塞塞严。导管一头接烧瓶口，另一头接冷凝管， 冷凝管下端导管插入250mL三角烧瓶中（内盛有25mL蒸馏水作为吸收液，以刚好浸没冷凝管口为 宜），如图1所示。

以约每分钟5mL的速度蒸馏。加热蒸馏至蒸馏烧瓶内剩余上清液约为20mL左右，停止加热使

L左右。停止加热。取下盛有吸收液的三角烧瓶，在电炉上加热至沸，趁热加10滴酚酸扌 ），用氢氧化钠标准溶液（5.4.4)滴定至酚酸变为粉红色即为终点，记录氢氧化钠溶液消耗 计算 肪酸的含量以乙酸（CHCOOH)的浓度β计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按式(5)计算：

150mL左右。停止加热。取下盛有吸收液的三角烧瓶，在电炉上加热至沸，趁热加10滴酚酞指示剂 5.4.3)，用氢氧化钠标准溶液（5.4.4)滴定至酚酞变为粉红色即为终点，记录氢氧化钠溶液消耗量V，

经过4个实验室，对8个不同浓度污泥样品进行脂肪酸含量测定时，实验室 0.9%~1.6%。

.9.1蒸馏装置应注意使连接处不漏气，并防止倒吸， 5.9.2蒸馏时应使用小功率加热装置，避免暴沸，否则，可造成吸收不完全而使测定结果你

6城市污泥总碱度的测定指示剂滴定

本方法规定了指示剂滴定法测定城市污泥中的总碱度。 本方法适用于城市污水处理广和城市其他污泥中总碱度的测定

根据终点时所消耗的盐酸标准滴定液的量计算

6.3.1无二氧化碳水：将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水pH值 较低，可适当延长煮沸时间。最后水的pH≥6.0。 6.3.2溴甲酚绿甲基红混合（3：1)指示剂：称取0.06g溴甲酚绿溶于60mL95%酒精中配制成 0.1%溴甲酚绿酒精溶液，称取0.04g甲基红溶于20mL95%酒精中配制成0.2%甲基红酒精溶液， 将两种溶液混合。

6.3.4盐酸：0=1.19g/mL，分析纯。

6.3.5碳酸钠标准溶液[c（÷Na2CO3）=0.0250mol/L]：称取1.3249g（在250℃烘干4h）的无水碳 酸钠（Naz2CO），溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙 烯瓶中，保存时间不要超过一周。 6.3.6盐酸标准溶液[c（HCl）=0.0250mol/L]：用刻度吸管吸取2.1mL盐酸（6.3.4），并用蒸馏水 稀释至1000mL，此溶液浓度c~0.025mol/L，其准确浓度按下法标定。 用大肚吸管吸取20.00mL碳酸钠标准溶液（6.3.5）于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至 约50mL，加入3滴混合指示剂（6.3.2），用盐酸标准溶液（6.3.6）滴定至由绿色经灰色到刚变成微红

酸钠（NazCO），溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙 烯瓶中，保存时间不要超过一周。

稀释至1000mL，此溶液浓度c~0.025mo1/L，其准确浓度按下法标定， 用大肚吸管吸取20.00mL碳酸钠标准溶液（6.3.5）于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至 约50mL，加入3滴混合指示剂（6.3.2），用盐酸标准溶液（6.3.6）滴定至由绿色经灰色到刚变成微红 色，记录盐酸标准溶液用量V，同时做一空白试验，记录盐酸标液用量V。，按式（6)计算：

盐酸标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V盐酸标准溶液用量体积的数值，单位为毫升（mL）；

6.4.2锥形瓶：250mL。

测定总碱度的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。 采集的样品应贮存于密封容器中尽快分析测定。如需放置，应密闭存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不 能超过24h，

6.6.1对于含水率较高的污泥，离心后取上清液待测；对于含水率较低的污泥称取20g至50g（视污 泥中总碱度而定），准确至0.01g，记为m，将样品置于广口瓶中，按泥水比1：15（质量分数）准确加人 无二氧化碳蒸馏水，记录加人到污泥中的水量，剧烈振荡10min，静置30min后用中速滤纸过滤上层水 层得到过滤液。若滤液颜色较深或较混浊，可加少量活性炭，摇匀，再过滤，取滤液待测。 6.6.2取待测滤液25.0mL（V)于锥形瓶中，加水至约50mL，加人3滴混合指示剂，摇匀，用盐酸标 准溶液滴定溶液由绿色经灰色到刚出现微红色为止，记录盐酸标准溶液的用量（V，）。另取无二氧化碳 蒸馏水进行空白实验，记录盐酸标准溶液的体积（V1）。 当总碱度较小时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，以提高测定精度

6.7.1对于含水率较高的污泥，总碱度以氧化钙(CaO)或碳酸钙（CaCO）的浓度β计，数值以毫克每 升(mg/ L)表示，按式(7)计算：

式（7）、式（(8)中： 盐酸标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；

准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L

经过5个实验室，对7个不同浓度污泥样品的总碱度进行指示剂滴定法测定时，实验室 差为0.8%~2.2%

市污泥总碱度的测定电位滴定法

7城市污泥总碱度的测定电位派

本方法规定了电位滴定法测定城市污泥中的总碱度。 本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中的总碱度的测定

测定水样的碱度，用玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用酸标准溶液滴定，其终点通过 H计或电位滴定仪指示。 以pH=8.3表示水样中氢氧化物被中和，及碳酸盐转化为重碳酸盐时的终点，称为酚酰碱度。 H=4.4表示水样中重碳酸盐被中和的终点，称为甲基橙碱度。对工业废水或含复杂组分的水样，可以 用pH=3.7指示总碱度的滴定终点。主要化学反应方程式如下：

7.3.1无二氧化碳水：将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水pH值 较低，可适当延长煮沸时间。最后水的pH≥6.0。 7.3.2盐酸：p=1.19g/mL，分析纯。 酸钠（Na2CO），溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。贮于聚乙 烯瓶中，保存时间不要超过一周。 7.3.4盐酸标准溶液［c（HC1）=0.0250mol/1.]：用刻度吸管吸取2.1mL盐酸（7.3.2)，并用蒸馏水 稀释至1000mL，此溶液浓度c~0.025mol/L，其准确浓度按下法标定。 用大肚吸管吸取20.00mL碳酸钠标准溶液（7.3.3）于250ml锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至 约80mL，将烧杯放在电磁搅拌器上，连续搅拌，用盐酸标准溶液（7.3.4）滴定至pH=4.4，记录盐酸标 准溶液用量V，同时做一空白试验，记录盐酸标液用量V。，按式（9）计算：

7.3.1无二氧化碳水：将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水pH值 较低，可适当延长煮沸时间。最后水的pH≥6.0。 7.3.2盐酸：p=1.19g/mL，分析纯。

烯瓶中，保存时间不要超过一周。 7.3.4盐酸标准溶液［c（HC1）=0.0250mol/1.J：用刻度吸管吸取2.1mL盐酸（7.3.2），并用蒸馏水 稀释至1000mL，此溶液浓度c~0.025mol/L，其准确浓度按下法标定。 用大肚吸管吸取20.00mL碳酸钠标准溶液（7.3.3）于250ml.锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至 约80mL，将烧杯放在电磁搅拌器上，连续搅拌，用盐酸标准溶液（7.3.4）滴定至pH=4.4，记录盐酸标 准溶液用量V，同时做一空白试验，记录盐酸标液用量V。，按式（9）计算：

7.4. 1 pH 计

消防安全.4.1pH计。 7.4.2磁力搅拌器。 7.4.3天平：感量为0.0001g。 7.4.4烘箱。 酸式滴定管：25mL或50m

测定总碱度的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性 采集的样品应贮存于密封容器中，尽快分析测定。如需放置，应密闭贮存在4℃冷藏冰箱中，保存时间 不能超过24h。

7.6.1对于含水率较高的污泥，离心后取上清液待测；对于含水率较低的污泥称取20g至50g（视污泥 中总碱度而定），准确至0.01g，记为m，将样品置于广口瓶中，按泥水比1：15（质量分数）准确加入无 二氧化碳蒸馏水，记录加人到污泥中的水量，剧烈振荡10min，静置30min后用中速滤纸过滤上层水层 得到过滤液。若滤液颜色较深或较混浊，可加少量活性炭，摇匀，再过滤，取滤液待测。 7.6.2取50mI待测液（V）于200mL烧杯中，插入pH电极，打开磁力揽拌器，边搅拌边加入盐酸标 准溶液（7.3.4)至pH计读数为3.70，记录盐酸标准溶液用量V2，同时用无二氧化碳蒸馏水做空白试 验，记录用量

对于含水率较高的污泥，总碱度以氧化钙（CaO)或碳酸钙（CaCO：）的浓度β计，数值以毫 / L）表示，按式(10)计算：

对于含水率较低的污泥，总碱度以氧化钙（CaO)或碳酸钙（CaCO3）的质量分数w计，数值 克（mg/kg）表示，按式（11）计算：

式（10）、式（11）中： 一盐酸标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V.一滴定样品试液所需盐酸标准溶液的用量的数值，单位为毫升（mL）； V,一一滴定空白试液所需盐酸标准溶液的用量的数值，单位为毫升（mL)； M一一氧化钙( CaO)或碳酸钙( CaCO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）家具标准，（M=28.04 或52.05)； o 一加人到污泥中的水量和污泥的含水量的数值，单位为毫升（mL）； m一一称取污泥样品质量的数值，单位为克（g）； V—一量取待测溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 一污泥含水率的数值，以小数表示，测定方法见本标准中方法2。 计算结果表示到小数点后两位。