DB62／T 4344-2021  公路改性沥青SBS改性剂含量检测技术规程

5.2.3烘箱：控温范围为25℃~200℃，装有温度控制调节器。 5.2.4高速剪切机：不锈钢工作头，转速可调节，最大转速不小于10000r/min，1次处理量不少于1000mL 5.2.5水银温度计：测温范围0～200℃，分度值1℃。 5.2.6溶剂宜选用无水煤油。 5.2.7刮刀、棉签、擦拭纸、滴管等。

5.3.1改性沥青标准样品制备

国家标准5.3.3仪器设备准备

5.3.4改性沥青标准样品测试

5.3.4.1清洗十净ATR附件测试晶体板，进行背景扫描测试； 5.3.4.2用加热的刮刀沾取适量改性沥青样品均匀涂满到ATR附件晶体板上，取样涂抹温度为 10℃～140℃，涂抹厚度不超过1mm，冷却至室温，进行沥青样品测试； 5.3.4.3依次将每个改性沥青标准样品按照5.3.4a）和5.3.4b）的方法进行测试，保存红外光谱测试 结果； 5.3.4.4每次测试完毕后，应用滴管将无水煤油滴在晶体板上，浸泡沥青5min以上，后用棉签沿着同 一个方向轻轻擦洗晶体板，擦洗王净后，用擦拭纸或者脱脂棉擦干晶体板

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5.3.5标准工作曲线建立

限循保仔的红外光借图，未用积力异法计异基 线仪正启的改生历有标低件品特证收收证 1和1377cm处的峰面积S966与S1377，按式（1）计算A值

A一吸收峰966cm、1377cm1的峰面积比值（精确到0.001） S966——966cm处吸收峰的峰面积； S1377——1377cm处吸收峰的峰面积。

5.3.5.2按式（2）计算标准As值：

式中： As标准A值，即标样经平行检测得到A的算术平均值； Ai—第i次检测标样得到的A值； 平行检测次数，n不小于5。

A=3 S, 377

As标准A值，即标样经平行检测得到A的算术平均值： Ai一一第i次检测标样得到的A值； n一平行检测次数，n不小于5。 Ai与As相对偏差≤5%，若Ai与As相对偏差>5%，则重新检测。 5.3.5.3SBS改性沥青标样工作曲线绘制。以CsBs为横坐标，对应的As值为纵坐标，绘制不同标样 的坐标点(CsBS，As)，经线性拟合绘制标准曲线，得到峰面积比值和SBS含量间的关系式，拟合曲线的 线性相关系数应大于0.995

5.3.6待测改性沥青样品测试

待测改性沥青样品测试步骤同5.3.4.1、5.3.4.2和5.3.4.3

5.4.1按照5.3.5.1、5.3.5.2步骤计算待测改性沥青的红外光谱图峰面积S966与S1377，计算As值，代 入5.3.5.3得出的标准工作曲线，通过线性回归方程，求得该改性沥青中SBS含量。

1按 5.3.5.3得出的标准工作曲线，通过线性回归方程，求得该改性沥青中SBS含量。 4.2数据处理要求如下： 一同一样品需进行5次平行测试，其中某个测试值的允许误差不超过5次测试结果平均值的 3%，取5次测试结果的平均值作为试样的SBS含量； 若有1个测试值误差超过平均值的3%，则舍去该测试值，取其他4个测试值的平均值为试 样的SBS含量； 若有2个或2个以上试样测试值误差超过平均值的3%，则重新进行测试

5.4.2数据处理要求如下

6.1.1制作改性沥青标准样品的原材料和制备工艺应与待测改性沥青一致

6.1.1制作改性沥青标准样品的原材料和制备工艺应与待测改性沥青一

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1.2待测改性沥青的设备、测试方法、试验条件和样品处理方式应与改性沥青标准样品相同。 1.3配制试验所需试剂溶液用水须为超纯水，待测改性沥青与改性沥青标准样品宜采用同一批 剂。

测试沥青样品按照步骤5.3.2加热至165℃~175℃C，沥青呈均匀流动、粘稠液体状备用，

6.3.3环境条件要求

6.3.4改性沥标准样品标定

氯甲烷，采用超声波振荡溶解5min以上，若改性沥青样品未完全溶解则升温振荡确保样 全溶解后冷却至室温备用

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b）用移液管移取20mL韦氏试剂至锥形瓶中，再将封闭的锥形瓶置于35℃恒温水浴锅中避光静 置反应2h； 待反应体系降温至室温后，用移液管移取10mL碘化钾溶液至锥形瓶中，并用少量去离子水对 移液管进行清洗后转移至锥形瓶中，用搅拌器搅拌5min，至碘化反应完全； 将反应液转移至250mL烧杯中，立即在电位滴定仪上进行自动滴定反应，记录消耗硫代硫酸 钠溶液的体积； 待滴定完毕之后，需对电位滴定仪的电极和搅拌装置进行清洗后，依次检测改性沥青标准样品 记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积，每个标准样品取样平行检测三次，取三次试验结果的平均值 V； 同步骤6.3.4a)、b)、c)、d)测试制备改性沥青标准样品所用基质沥青，记录基质沥青平行三次 检测所消耗的硫代硫酸钠溶液体积平均值Vo。

6.3.5改性沥青标准样品工作曲线拟合

以系列标准改性沥青SBS含量CsBS为横坐标，以基质沥青与改性沥青消耗硫代硫酸钠的体积差 （3）为纵坐标定曲线，进行线性拟合，拟合曲线的线性相关系数应大于0.995，得到线性回归方 式（4）：

式中： 改性沥青标准样品消耗的硫代硫酸钠体积平均值； Vo 基质沥青消耗的硫代硫酸钠溶液体积平均值； V 基质沥青与改性沥青消耗的硫代硫酸钠体积平均值的差值 a 斜率； 截距；

6.3.6待测改性沥青样品测试

同步骤6.3.4a)、b)、c)、d)滴定待测改性沥青样品

6.4.1同一改性沥青试样平行试验三次，带入公式（3）计算V，代入6.3.5得出的标准工作曲线，通 过线性回归方程（4），计算求得该改性沥青中SBS（CsBs）含量。 5.4.2同一SBS改性沥青试样平行试验三次，取三次试验结果的平均值作为检测结果，检测结果精确 到小数点后两位。重复性误差不得大于均值的5%，否则，重新进行试验。

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附录A （规范性） SBS改性沥青标样制备

附录A （规范性） SBS改性沥青标样制备

A.1制备改性沥青的原材料，包括基质沥青、改性剂SBS及其它添加剂，应与待测改性沥 号完全一致。

品，每个样品不少于2L

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图B.1改性沥青SBS含量检测红外光谱法报告

女性沥青SBS含量试验检测报告

改性沥青SBS含量检测红外光谱法报告模板（

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改性沥青SBS含量试验检测记录表

图B.1改性沥青SBS含量检测红外光谱法报告模板（续）

图B.1改性沥青SBS含量检测红外光谱法报告模板（续）

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B.2改性沥青SBS含量检测电位滴定法报告模板如下图

图B.2改性沥青SBS含量检测电位滴定法报告模

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含量测定电位滴定试验检测报告

发电机标准规范范本图B.2改性沥青SBS含量检测电位滴定法报告模板（续）

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C.1本规程的目的为，基于红外光谱法和电位滴定法，提出我省改性沥青SBS掺量检测的方法、要求、 频率，以及SBS掺量的合理控制指标，确保我省SBS改性沥青质量，进一步提高沥青路面使用性能， 延长沥青路面使用寿命，提供技术支撑。 C.2红外光谱常规测试方法为透射法，该方法需要对沥青样品进行前处理，比如压片或者溶剂溶解涂 膜，沥青为黑色黏性物质，透光性差，因此该方法谱图测试效果欠佳。而红外衰减全反射方法，测试样 品无需前处理，对样品的透光度无要求，操作简便快捷。采用不同的测试方法和样品处理方式，测试的 红外光谱图差异大，为规范全省沥青红外光谱测试方法，统一采用简单易操作的红外衰减全反射方法。 C.3标样沥青的准确性直接决定了测试沥青SBS含量的准确性，因此必须核实确保是SBS掺量准确 的改性沥青。 C.4傅里叶变换红外光谱仪设备的构件在潮湿、腐蚀条件下容易损坏，因此对于安装条件提出要求。 C.5红外衰减全反射附件一般由底座、透镜和测试晶体构成，晶体有金刚石、硒化锌、硅等材质，不 同晶体的穿透深度、机械强度、光谱范围不同，经优选，沥青宣选用强度较高的硒化锌和金刚石材质。 红外衰减全反射附件分为单次反射附件和多次反射附件，反射次数决定了测量光谱的灵敏度，反射次数 越多灵敏度越高，沥青选用硒化锌多次反射衰减附件测试效果最佳。 C.6易于清洗沥青的有机溶剂三氯乙烯、四氯化碳、二硫化碳、汽油等挥发性强，容易对背景造成干 扰，影响测试结果，宜选用无水煤油清洗沥青。 C.7硒化锌晶体较软，测试完应无水煤油浸泡5min以上，用棉签轻轻擦拭，后用擦拭纸或脱脂棉擦干 净。 C.8测试若选用硒化锌晶体，温度过高为导致晶体板受损。采集背景的目的是扣除测试环境的本底谱 图，避免空气中的水分、二氧化碳等组分的干扰，沥青的红外光谱图为沥青与背景的谱图，减去背景的 谱图，采集背景时晶体板清洗不干净，或空气中有挥发性气体，都将影响测试结果，因此要保证晶体板 清洗干净，空气中无挥发性物质。 C.9制备的聚合物改性（乳化）沥青，聚合物改性剂特指SBS。

式中： A一特定波数处样品的吸光度值； 一该波数处样品的吸光度系数； b一样品的光程长； C一所测样品的浓度。 由式（C.1）可知，在一定条件下，A与c成止比，即待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的 红外吸收峰强度与物质浓度成正比关系。本方法选取改性沥青红外光谱图中966cm处的改性剂特征 C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，和1377cm=处的CH基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰建材标准，作为

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聚合物含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收降面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值AS，以 比值As与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量 以及比值As的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。 C.11韦氏试剂配制可以参照如下方法：取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液 再用冰乙酸稀释至1000mL。 C.12规定了原材料的添加方式以及原材料添加的计量精确程度，目的是确保制作标准样品时的一致 性，排除试验过程中其他因素造成的试验误差。标准样品制作过程中需要注意，SBS、基质沥青、稳定 剂、分散剂及其他添加剂所掺配的比例严格按照SBS改性沥青生产厂家所掺配的比例掺加（一般基质 沥青不少于1000g），保证充分剪切以及必要的搅拌发育时间，使标准样品尽可能均匀。标准样品制作 的准确性和稳定性对试验样品检测结果有较大影响， C.13制作标准样品所使用的原材料规格型号以及配方必须与所检公路项目所使用的原材料完全一致， 当制备改性沥青的原材料规格型号以及配方发生变化时，供应商必须提前通知相关部门，并由检测单位 重新进行标定。 C.14当电极电位发生最大突跃时，说明滴定到达终点。 C.15根据检测样品消耗滴定液体积差与标定曲线中消耗滴定液的体积差来计算所检改性沥青中SBS 的含量。 S ?