GB/T 20975.37-2020 铝及铝合金化学分析方法 第37部分:铌含量的测定

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  • 5电感耦合等离子体原子发射光谱法

    除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 5.2.1 纯铝(WA≥99.99%,WN≤0.001%)。 5.2.2氢氟酸(p=1.16g/mL)。 5.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.4盐酸(p=1.19 g/mL)。 5.2.5盐酸(1+1)。 5.2.6铌标准贮存溶液:准确称取0.1000g金属铌(wNb≥99.99%),置于200mL聚四氟乙烯烧杯中, 缓慢加入5mL氢氟酸、3mL硝酸,低温加热至溶解完全,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含1mg锯。 5.2.7锯标准溶液:移取10.00mL标准贮存溶液(5.2.6)于100mL容量瓶中,加人10mL盐酸,用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100ug。 5.2.8铝溶液A(10mg/mL):称取1.00g纯铝(5.2.1)置于300mL烧杯中,盖上表面皿.分次加人总

    GB/T20975.372020

    量为30mL盐酸(5.2.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加人数滴过氧化氢,煮沸数分 钟,分解过量的过氧化氢,冷却,将溶液移入100mL的容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。 5.2.9铝溶液B(1mg/mL):称取0.10g纯铝(5.2.1)置于300mL烧杯中,盖上表面皿建设工程标准规范范本,分次加人总量 为10mL盐酸(5.2.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加人数滴过氧化氢,煮沸数分钟, 分解过量的过氧化氢,冷却,将溶液移人100mL的容量瓶中,用水稀释到刻度,摇勾

    5.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪,仪器应满足下列条件: 仪器的实际分辨率:200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 仪器的短期稳定性:测量10次最高浓度的标准溶液的净光强,计算其标准偏差·其相对标准偏 差应小于1%。 一配耐氢氟酸系统。 5.3.2锯元素的推荐分析线为295.0nm

    将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

    按表3称取质量(m)为0.10g的试样(5.4),精确至0.0001

    平行做两份试验,取其平均值。

    称取0.10g纯铝(5.2.1),精确至0.0001g,代替试料(5.5.1),随同试料做空白试验

    5.5.4分析试液的制备

    将称取的试料(5.5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,分批加入总量为20mL盐酸(5.2.4),后再 加人2mL硝酸(5.2.3)、2mL氢氟酸(5.2.2),摇匀,于电热板上低温加热至试料完全溶解,取下,冷却至 室温。移入100mL塑料容量瓶(V,)中,用水稀释至刻度,混匀。按表3分取部分溶液于100mL塑料 容量瓶(V、)中,补加氢氟酸(5.2.2),用水稀释至刻度混勾

    5.5.5工作曲线的绘制

    居锯质量分数高速铁路标准规范范本,工作曲线系列标准溶液的制备分为

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    a)锯质量分数为0.050%~1.00%时:移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、 10.00mL、15.00mL标准溶液(5.2.7),于一系列塑料容量瓶中,依次加人10.00mL铝溶液 A(5.2.8),用水稀释至刻度,混勾。 b 锯质量分数为>1.00%~15.00%时:移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL 20.00mL锯标准溶液(5.2.7),于一系列塑料容量瓶中,依次加人10.00mL铝溶液B(5.2.9),用水 稀释至刻度,混匀。 5.5.2将系列标准溶液(5.5.5.1)引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,选择仪器合适的分析条 ,在选定的波长处,测量系列标准溶液中锯元素的强度。以锯质量浓度为横坐标,相应的强度值为纵 标,绘制工作曲线

    锯量以锯质量分数WN计,按式(2)计算

    P 自工作曲线上查得测定试液中锯元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); P0 自工作曲线上查得空白溶液中锯元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 测定试液体积,单位为毫升(mL); Vi一 试液定容体积,单位为毫升(mL); m 试料的质量,单位为克(g); 试液分取体积,单位为毫升(mL)。 g 锯质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字;锯质量分数≥1.00%时,计算结果表示到小 数点后两位。数值修约执行GB/T8170~2008中3.2、3.2。

    在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试 绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线 法或外延法求得仪

    在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性 内插法或外延法求得。

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    路桥设计、计算试验报告应包括下列内容: a)本部分编号、名称及所使用方法; b)关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 c)以适当的形式表达试验结果; d)试验过程中出现的异常现象; e)审核、批准等人员的签名

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