GB／T 39143-2020 金砷合金化学分析方法 砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf
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国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T39143—2020
施工组织设计标准规范范本本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属与稀土应用研究所、北京市冶金产品质量监督检验站、北京达博有 色金属焊料有限责任公司、南京市产品质量监督检验院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东 省工业分析检测中心、长春黄金研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、河南中原黄金冶炼广有限责 王公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司 本标准主要起草人：郢富国、王炜、陈晓宇、韩鹏、许丽娟、刘影、闫茹、禹洁丽、高瑞峰、曹小勇、左鸿毅 胡胭脂、陈小兰、张胜、苏广东、韩晓、刘成祥、卢小龙
本标准规定了金砷合金中砷含量的测定方法。 本标准适用于金砷合金中碑含量的测定。测定范围：0.10%~3.00%。
GB/T39143—2020
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法
试料用盐酸、硝酸混合酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算砷的质量
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和去离子水， 3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。 3.2硝酸(p1.42g/mL)。 3.3盐酸（1+1）。 3.4混合酸：3体积盐酸（3.1）和1体积硝酸（3.2）混勾，用时现配。 3.5砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二（基准试剂，预先置于浓硫酸干燥器中干燥至恒重）于 100mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，加入10mI 盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg砷。 3.6砷标准溶液：准确移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.5）至100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 （3.1）以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg砷。 3.7氩气（体积分数≥99.99%）
电耦合等离子体原于友： 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其发射强 的相对标准偏差不超过2.0%
满合等离于体原于友 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0uμg/mL的铜标准溶液测量11次，其发射强度 的相对标准偏差不超过2.0%
将试样加工成不大于1mm的碎屑
称取0.10g试样，精确至0.0001g
GB/T39143—2020
独立进行两次测定，取其平均值
随同试料做空白试验。
6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.4），盖上表面皿，低温加热至试料完全 容解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温。吹洗表面皿及杯壁，按表1分取试液于100mL容量瓶，用水稀 释至刻度，混勾。分取时补加10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混勾。
仕电概耦一 量试破（6.4.1）及 的质量浓度
6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL砷标准溶液（3.6）于一组100mL容 量瓶中，各加人10mL盐酸（3.1），用去离子水稀释至刻度，混匀。 5.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的砷谱线193.695nm处，测量砷标准溶液中砷 元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液中被测砷元素的发射强度，以被测砷元素的质量浓度为 潢坐标灌溉水质标准，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，砷工作曲线的相关系数不小于0.9995。
砷含量以质量分数wA计，数值以%表示。 格式(计管
砷含量以质量分数wA计，数值以%表示 按式（1)计算：
空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； / 试料的质量，单位为克（g）； V 分析试液的体积，单位为毫升（mL）； V一试液的总体积，单位为毫升（mL）； V——试液的分取体积，单位为毫升（mL）。 SAG 计算结果保留到小数点后两位
GB/T39143—2020
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用内 插法或外延法求得
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结 对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用 插法或外延法求得
设备标准试验报告包括以下内容： 试样； 本标准编号（GB/T39143—2020） 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期
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