GB/T 20975.13-2020 铝及铝合金化学分析方法 第13部分:钒含量的测定.pdf

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  • 4.5.5工作曲线的绘制

    4.5.5.1于一组200mL分液漏斗中各加人50mL水,10mL硫酸(4.2.4),冷至室温。分别加入0mL、 2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL钒标准溶液(4.2.11),加水使体积为 90mL~100mL。以下按4.5.4.3进行。 4.5.5.2用干滤纸卷擦干漏斗颈,填塞干滤纸或脱脂棉,将有机相过滤于1cm吸收池中,以空白溶液 不加钒标准溶液者)为参比,于分光光度计波长440nm处,测量其吸光度。以钒量为横坐标,吸光度 为纵坐标,绘制工作曲线

    钒含量以钒质量分数wv计,按式(1)计算:

    ×100% m.V.

    m1 自工作曲线上查得试液的钒量,单位为毫克(mg); Vi一试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); V 分取试液体积消防标准规范范本,单位为毫升(mL)。 钒质量分数<0.001%时,计算结果保留一位有效数字;钒质量分数≥0.001%时,计算结果保留两 立有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3

    在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试 绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线收 法或外延法求得,

    GB/T20975.132020

    在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性 内插法或者外延法求得

    除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水 5.2.1磷酸(p=1.69 g/mL)。 5.2.2 硫酸(p=1.84g/mL)。 5.2.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.4 硫酸(1+1)。 5.2.5 高锰酸钾溶液(25g/L)。 5.2.6 尿素溶液(100g/L)。 5.2.7 亚硝酸钠溶液(10g/L),用时现配。 5.2.8 钒标准溶液(c,=0.01963mo1/L):称取2.2962g已预先在100℃~105℃烘干2h并在干燥器 中冷却至室温的偏钒酸铵[w(NH。VOs)≥99.99%]置于400mL烧杯中,加入约10mL水,100mL硫 酸(5.2.4),加热溶解完全并微冒硫酸烟,下冷却,加人200mL水,加热溶解盐类,取下冷却至室温,移 入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混勾。此溶液1mL含1mg钒

    除非另有说明,在分析中仁 5.2.1 磷酸(p=1.69g/mL)。 5.2.2 硫酸(p=1.84g/mL)。 5.2.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.4 硫酸(1十1)。 5.2.5 高锰酸钾溶液(25g/L) 5.2.6 尿素溶液(100g/L)。 5.2.7 亚硝酸钠溶液(10g/L) 5.2.8 钒标准溶液(c,=0.019 中冷却至室温的偏钒酸铵[( 酸(5.2.4),加热溶解完全并微 am

    2.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c~0.02mol/L)

    配制:称取7.8g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中,加入300mL硫酸(5十95),搅拌溶解。移入 1000mL容量瓶中,以硫酸(5十95)稀释至刻度,混匀。放置过夜。 标定:移取15.00mL钒标准溶液(V.)3份,分别置于300mL锥形瓶中(随同做空白试验),加 入5mL磷酸(5.2.1)和30mL硫酸(5.2.4),混匀。加水至100mL,冷却至室温。加5mL硫 酸亚铁铵标准滴定溶液(5.2.9),摇匀,滴加高锰酸钾溶液(5.2.5)至出现微红色不消失再过量

    GB/T20975.13—2020

    将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。

    称取质量(m)为0.50g的试样(5.3),精确至0.0001g。

    平行做两份试验.取其平均值。

    随同试料(5.4.1)做空白试验,记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(5.2.9)的体积(V5)。

    5.4.4.1将试料(5.4.1)置于250mL烧杯中,加入5mL磷酸(5.2.1)、30mL硫酸(5.2.4)和0.5mL硝 酸(5.2.3),待剧烈反应停止后,加热至试料全部溶解,蒸发至冒硫酸烟。取下,冷却至室温。移入100mI 容量瓶(V。)中,用水稀释到刻度,混匀。 5.4.4.2按表4移取试液(5.4.4.1)于300mL锥形瓶中,加人适量的硫酸(5.2.4),加水至100mL,冷却 至室温。

    5.4.4.1将试料(5.4.1)置于250mL烧杯中,加人5mL磷酸(5.2.1)、30mL硫酸(5.2.4)和 较(5.2.3),待剧烈反应停止后,加热至试料全部溶解,蒸发至冒硫酸烟。取下,冷却至室温。移 容量瓶(V.)中,用水稀释到刻度.混勾

    4.4.2按表4移取试液(5.4.4.1)于300mL锥形瓶中,加人适量的硫酸(5.2.4),加水至100mL污水标准规范范本, 室温。

    GB/T20975.132020

    钒含量以钒的质量分数wv计,按式(3)计算

    在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表5数据采用线性内插 法求得。

    在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果 差值不天于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表6数据采用线性 去求得。

    试验报告应包括下列内容: a)本部分编号、名称及所用的方法; b)关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息; c)以适当的形式表达试验结果; d)试验过程中出现的异常现象; e)审核、批准等人员的签名

    焊接钢管标准GB/T 20975.132020

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