GB/T 20975.19-2020 铝及铝合金化学分析方法 第19部分:锆含量的测定.pdf

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  • 4.5.4.1将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为25mL盐酸(4.2.4),待剧烈反 应停止后,加入1mL过氧化氢(4.2.3),缓慢加热至试样完全溶解,煮沸分解过量的过氧化氢,冷却至室 温。移人100mL容量瓶(V.)中,用水稀释至刻度,混匀。用中速滤纸干过滤。 注:对于试样中硅的质量分数大于1%的铝合金试样,用以下方法代替4.5.4.1进行:将试样置于300mL聚四氟乙 烯烧杯中,盖上表皿,加人10mL氢氧化钠溶液(400g/L),待剧烈反应停止后,滴加1mL过氧化氢(4.2.3),用 少量水洗表皿和杯壁,加热蒸至浆状,取下冷却,用约30mL温水冲洗杯壁,缓慢加热使盐类溶解,取下稍冷 加人40mL盐酸(4.2.4),摇匀后,加热至溶液清亮,取下冷却,移入100mL容量瓶(V。)中,以水稀释至刻度,混 勾,用中速滤纸干过滤, 4.5.4.2移取5.00mL滤液(V。)于100mL容量瓶中,加入10.0mL高氯酸(4.2.5),混匀。加入5.00mI 二甲酚橙溶液(4.2.6),以水稀释至刻度,混匀。在室温下放置30min。 4.5.4.3将部分试液移人1cm吸收池中,以空白试验溶液为参比,在分光光度计波长535nm处,测量 其吸光度。从工作曲线上查出相应的锆量(m:)。

    4.5.5工作曲线的绘制

    4.5.5.1按表1称取纯铝(4.2.1),按4.5.4.1制备铝基体溶液。 4.5.5.2移取5.00mL铝基体溶液(4.5.5.1)于一组100mL容量瓶中,分别加入0mL、0.50mL、 .00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL错标准溶液B(4.2.11)建筑施工图集,加人10.0mI 高氯酸(4.2.5),混匀。加人5.00mL二甲酚橙溶液(4.2.6),以水稀释至刻度,混勾。放置30min。 4.5.5.3将部分系列标准溶液移人1cm吸收池中,以工作曲线的“零”浓度溶液为参比,于分光光度计 波长535nm处,测量其吸光度。以锆量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,

    锆含量以锆质量分数wz计,按式(2)计算:

    7773 从工作曲线上查得试液的锆量,单位为毫克(mg): V2一一试液总体积,单位为毫升(mL); V:一一移取试液体积,单位为毫升(mL); 2 试料的质量,单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

    主重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果

    GB/T20975.192020

    的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内 插法或外延法求得

    在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结 对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线 首法或者外延法求得,

    5NazEDTA滴定法

    试料用盐酸和过氧化氢溶解,在强酸介质中,锆与EDTA作用生成稳定的络合物。用甲基百里 指示剂,在0.8mol/L~1.5mol/L盐酸浓度并在煮沸状态下,用NazEDTA标准滴定溶液趁热 ,以此测定锆含量。 铪定量干扰测定结果,样品中含有铪从滴定结果中扣除

    5.2.1过氧化氢(p=1.10g/mL)。 5.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2.3盐酸(1+1)。 5.2.4氯化亚锡溶液(100g/L):称取5g氯化亚锡于250mL烧杯中,加人15mL盐酸(5.2.2),微热溶 解,冷却,用水稀释至50mL,现用现配, 5.2.5苦杏仁酸溶液(150g/L),过滤后使用, 5.2.6 苦杏仁酸洗涤液:1000mL水溶液中含有20mL盐酸(5.2.2)及50g苦杏仁酸。过滤后使用。 5.2.7 锆标准溶液(po~2mg/mL): 配制:称取3.53g氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)置于400mL烧杯中,加人100mL水及50mI

    5.2.3盐酸(1+1)

    盐酸(5.2.3)溶解,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL约含2mg锆。 标定:移取25.00mL标准溶液(V。)于300mL烧杯中,加入30mL盐酸(5.2.2),加热至近 沸,加人50mL苦杏仁酸溶液(5.2.5),充分搅拌,置于80℃的恒温水浴锅中,保温30min后; 取出冷却。用中速滤纸过滤,用苦否仁酸洗涤液(5.2.6)洗净烧杯,将沉淀全部转移到滤纸上 用苦香仁酸洗涤液(5.2.6)洗涤沉淀6次~8次,将滤纸及沉淀置于已恒重的铂璃中,烘十,

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    取出,放人十燥器中冷却30min后称量(m。)。 计算:按照式(3)计算锆标准溶液的实际质量浓度Pa

    m 灼烧后的二氧化锆量,单位为毫克(mg); V。一一移取锆标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。 计算结果保留三位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 5.2.8乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液(c~0.01mol/L): 配制:称取3.7gEDTA置于500mL烧杯中,加人200mL热水溶解,冷却后,移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 标定:移取10.00mL锆标准溶液(V.)于300mL锥形瓶中,加人9.5mL盐酸(5.2.2),加水使 溶液体积约100mL,混匀,加热至沸,取下,加人约0.2g甲基百里酚蓝指示剂(5.2.9),趁热用 Na,EDTA标准滴定溶液(5.2.8)滴定至溶液从蓝色变为亮黄色,再将溶液加热至沸,如溶液出 现蓝色则继续滴定至亮黄色,直至加热至沸后溶液亮黄色保持不变为终点,记录消耗的 Na2EDTA标准滴定溶液的体积(V,)。 计算:按式(4)计算NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度C1:

    Po 锆标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V 移取锆标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定锆标准溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 91.22一—锆的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 5.2.9甲基百里酚蓝指示剂:1g甲基百里酚蓝指示剂与100g氯化钠混匀,并研磨成粉末,贮于棕色磨 口瓶中

    将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑!

    称取质量(m)为0.50g的试样(5.3),精确至0.0001g。

    做两份试验,取其平均值

    4.3.1将试料(5.4.1)置于250mL烧杯中,盖上表皿,分次加人总量为25mL盐酸(5.2.3),待剧 停止后,滴加1mL过氧化氢(5.2.1),低温加热至试料完全溶解,(若试料不易溶解,可重复滴加过 氢直至试料完全溶解,溶解过程适当补加水,保持溶液体积不小于25mL)煮沸分解过量的过氧化 却,按表4移入相应体积容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。按表4移取试液于300mL锥形瓶中

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    加盐酸(5.2.2).加水至约100mL

    .2g甲基百里酚蓝指示剂(5.2.9),趁热用Na,EDTA标准滴定溶液(5.2.8)滴定至溶液从蓝色变为亮黄 色,再将溶液加热至沸,如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色,记录消耗NazEDTA标准滴定溶液(5.2.8)体 ()

    锆含量以锆质量分数wz.计,按式(5)计算

    C1 NazEDTA标准滴定溶液的浓度 钢管标准,单位为摩尔每升(mol/L); Vs 试料溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 试液总体积,单位为毫升(mL); 91.22 锆摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); V 移取试液体积,单位为毫升(mL); m 试料的质量,单位为克(g); 0.51 铪质量分数换算为锆质量分数的系数; WHf 铪质量分数,以质量分数(%)表示。 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

    在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表5数据采用线性内 插法或外延法求得

    在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果

    GB/T 20975.192020

    绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表6数据采用终 插法或者外延法求得

    评定标准Wz / % 4.98 10.41 15.45 R/% 0.23 0.45 0.89

    试验报告应包括下列内容: a)本部分编号、名称及所用的方法; b)关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息; c)以适当的形式表达试验结果; d)试验过程中出现的异常现象; e)审核、批准等人员的签名

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