JJF(新) 28-2019 化学发光定氮仪地方校准规范.pdf

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  • 文档部分内容预览:
  • 500mg/L的标准物质中,选取落在仪器已校正量程范围内的点,进样测试,每个点重 复测量7次,取7次测量值的平均值作为氮含量测量结果。当测量点为0.5mg/L时, 按(1)式计算示值误差;当测量点为5mg/L、50mg/L和500mg/L时,按(2)式计 算示值误差。

    式中: Ax一示值误差,mg/L; x一测量平均值,mg/L; x.一所用标准物质认定值,mg/L。

    选择氮含量为0.2mg/L的标准物质,重复测量7次,按公式(4)计算仪器 量下限D,:

    式中: Dp一测量下限建筑软件、计算,mg/L; S。一样品响应值的标准偏差; c一样品的实际浓度,mg/L; x一样品测量响应值的平均值

    校准结果应在校准证书上反映。校准证书应包含以下信息: a)标题:“校准证书”; 实验室名称和地址; c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d) 证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识; e) 客户名称和地址; 被校仪器的制造单位、名称、型号及编号; g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象 的接收日期; h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明: 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k) 校准时的环境温度、相对湿度; 1) 校准结果及其测量不确定度的说明; 对校准规范偏离的说明(若有); n) 校准证书或校准报告签发人的签字、职务或等效标识; 校准结果仅对被校仪器有效的声明; 未经实验室书面批准,部分复制证书或报告无效的声明

    建议复校时间间隔一般不超过1年。当对仪器进行了维修、更换重要部件或 能有怀疑时,应重新校准。

    由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素 所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔

    示值误差测量不确定度评定示例

    C.1.1测量依据:JJF(新)28一2019《化学发光定氮仪校准规范》 C.1.2环境条件:温度(5~35)℃;湿度:≤80%RH。 C.1.3测量标准:采用标准物质认定值为5mg/L的石油中氮含量国家有证标准物质, 扩展不确定度为0.2mg/L(k=2)。 C.1.4被测对象:化学发光定氮仪。 C.1.5测量方法:按本规范6.1进行示值误差校准。 C.1.6评定结果的使用:在符合上述条件的情况下,一般可直接使用本不确定度评定 结果。

    C.2测量模型及不确定度计算公式

    式中: Ax.一示值误差,%; x一测量平均值,mg/L; x.一所用标准物质认定值,mg/L。

    C.2.2不确定度传播率

    因为x与x.互不相关,则有:

    灵敏系数为:c,=

    灵敏系数为:c,= C2 =

    C.2.3不确定度计算公式

    u.(Ax,)"=cu(x)+cu(x,)

    ue(Ax,) = Vciu(x)? +cu(x,)

    u。Ax,)一示值误差的合成标准不确定度,%; u(x)一测量平均值引入的测量不确定度分量,%; u(x.)一标准物质认定值引入的不确定度分量,%

    C.3全部输入量的标准不确定度评定

    各标准不确定度分量来源及描述见表C.1。

    表C.1标准不确定度分量来源及描述

    C.3.2输入量x的标准不确定度u(x)的评定

    C.3.2输入量x的标准不确定度u(x)的

    3.2.1测量重复性引入的相对标准不确定

    选择一台状态良好、性能稳定的仪器,经标定后,测量5mg/L的氮含量标准物质, 重复测量7次得到测量数据:5.14mg/L、5.06mg/L、5.22mg/L、5.11mg/L、5.08mg/L 5.05mg/L、5.16mg/L,计算得到测量平均值x=10.10mg/L,标准偏差s=0.061mg/L。 已测量平均值作为测量结果,采用A类不确定度评定方法,则重复性引入的不确定度 为

    3.2.2读数分辨率引入的相对标准不确

    仪器的读数分辨率为0.01mg/L,按均匀分布,则:

    u2 (x) = 0.01mg/l = 0.003mg/L 2/3

    uz(x)远小于u,(x),可忽略不计,则:

    3.3输入量x.的标准不确定度u(x)的评

    C.3.3.1标准物质认定值引入的相对不确定度分量u,(x)

    C.3.3.2微量进样器引入的相对不确定度u.(x.)

    根据微量进样器校准证书给出的不确定度Urel=2%(k=2)城市轨道标准规范范本,则:

    由于u(x)与u(x)相互独立,则

    u(x) = u,(x) = 0.023 mg/L

    u(x,) = /u,(x,)2 + uz(x,) = /(0.1 mg/L)2 +(0.05 mg/L) = 0.112 m

    表C.2标准不确定度汇总表

    C.5合成标准不确定度的评定

    C.6扩展标准不确定度的评定

    (C.3),氮含量示值误差的合成标准不

    公园标准规范范本.(Ax,)=cu(x)+cu(x)=0.00462+0.02302=0.0235=2.35%

    ....
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