GB／T 7363-2021  石油蜡中稠环芳烃试验法

GB/T 73632021

6.12磨口锥形瓶：1000mL。 6.13 移液管：25mL、50mL，带刻度，刻度精度0.2mL。 6.14 耐酸漏斗：玻璃制，40mL,G1。 6.15 恒温烘箱：能加热至175℃并恒温，精度1℃。 6.16 标准筛：250μm（60目），80μm（180目）。 6.17 水浴（或蒸汽浴）：能加热至100℃并恒温，温度精度0.2℃。 6.18 玻璃小量勺：量取硼氢化钠用，一勺相当于0.3g硼氢化钠。 6.19 玻璃棒：长250mm~300mm，外径约5mm，一端呈扁平圆型，用于压紧吸附剂。 6.20 金属棒：长250mm~300mm，外径约5mm，一端磨尖，用于挑松吸附剂。 6.21 容量瓶：250mL.500mL

本试验灵敏度高，在操作中应十分小心，以免污染引起误差。所有玻璃仪器包括旋塞和塞子均应 净，以除去润滑油、脂类及残留洗涤剂等一切有机物质，必要时用紫外光检查是否有任何荧光污染 用前应用净化后的异辛烷淋洗。在玻璃旋塞式接头处不应涂抹润滑脂

处理样品时应十分注意避免污染，不应因包装不当而带入任何外来杂质。在试验中被测试的某 芳烃易被光氧化钢筋工程，故全部试验过程应在柔和的光线下进行

7.3.1正士六烷的检验

取1mL正十六烷，用异辛烷稀释至25mL，以异辛烷作参比，用5cm光程吸收池测定紫外吸光 度。在波长280nm~400nm范围内，每厘米光程的吸光度值应不超过0.00

7.3.2 异辛烷、苯、丙酮、甲醇的检验

将规定量（见表1)的溶剂置于250mL蒸发烧瓶中，加人1mL正十六烷，在水浴中通氮气吹蒸至 残液量不大于1mL。溶剂蒸发速度控制在约4mL/min。对苯的残液，再加入两次10mL异辛烷，同 上操作，以保证除去全部的苯。将残液溶于异辛烧中，使总体积为25mL，以异辛烧作参比，用5cm光 程吸收池测定溶液的紫外吸光度。在280nm～400nm范围内，每厘米光程紫外吸光度值应符合表1 中的检验指标。若测定结果大于规定值则需净化处理后再进行检验

表1部分溶剂的检验指标

7.3.3二甲基亚砜的检验

GB/T73632021

取120mL二甲基亚砜，置于500mL分液漏斗中，用240mL蒸馏水稀释，混合并冷却5min~ 10min。加入40mL异辛烷，将分液漏斗剧烈振荡2min，进行抽提。分层后，将下部的水层放人另 个500mL分液漏斗中，加人40mL异辛烷再抽提一次，弃去水层。将两份40mL抽出液，各用蒸馏水 洗三次，每次用水50mL，振荡洗涤1min，弃去水层，第一份抽出液通过用异辛烷预洗涤的无水硫酸钠 层过滤至250mL蒸发烧瓶中，用第二份40mL异辛烷抽出液洗涤第一个分液漏斗，通过上述无水硫酸 钠层过滤，放入同一蒸发烧瓶中。两个分液漏斗再各用10mL异辛烷洗涤，洗涤溶剂均通过上述无水 硫酸钠层滤人同一蒸发烧瓶中。向蒸发烧瓶中加人1mL正十六烷，置于水浴中，通氮气吹蒸异辛烷， 蒸发速度同7.3.2，直至残液不大于1mL。向残液中加人两次10mL异辛烷，同上操作，以保证所有挥 发物全部除去。将残液溶于异辛烷中，使总体积为25mL，以异辛烷作参比，用5cm光程吸收池测定紫 外吸光度。在波长280nm～400nm范围内，每厘米光程紫外吸光度值应不大于0.02，若不合格则需按 5.6所述的净化方法处理后再进行检验 注：如果检验二甲基亚很难满足吸光度要求，可能是由于蒸馏水中含有有机杂质造成的。在不加二甲基亚砜的 情况下重复上述检验步骤，可以发现蒸馏水中有机杂质的存在。如果必须满足此要求，可以通过再蒸馏、离子 交换树脂或他方法净化蒸留水

7.3.4蒸留水的检验

取500mL蒸馏水于1000mL分液漏斗中，加25mL异辛烷进行抽提，剧烈振荡5min，青 min，分层后弃去下层水，以异辛烷作参比，用5cm光程吸收池测定紫外吸光度，每厘米光程紫外 度值应不大于0.00。若不合格则需净化处理后，再进行检验

取300mL二甲基亚矾于1000mL分液漏斗中，加人75mL磷酸，剧烈振荡混合均匀（由于二甲基 亚矾和磷酸作用是放热反应，在混合时注意排气），然后放置10min，再加人150mL异辛烷并振荡混 合，使溶剂达到平衡。静置分层后，将各层分别放出，保存于带塞瓶中

4.2无水硫酸钠的制备

取35g无水硫酸钠置于耐酸漏斗中，根据所用溶剂洗涤数次（过滤异辛烷溶液时，用异辛烷洗涤； 过滤苯溶液时，则用苯洗涤），每次用量15mL，直至最后一次15mL洗涤液，加入1mL正十六烷，在水 浴中通氮气吹蒸至不大于1mL，蒸发速度同7.3.2，再加入两次10mL异辛烷蒸发后，加入异辛烷使总 体积为25mL，在波长280nm400nm范围，用5cm光程吸收池测定紫外吸光度，每厘米光程紫外吸 光度值不大于0.00为止，一般洗涤四次即能满足要求

7.4.3冲洗剂的制备

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7.4.3.3顶替剂的制备

取100g氧化镁置于1000mL烧杯中，加入700mL蒸馏水使其呈糊状。将此混合物在水浴（温度 70℃士2℃）上加热30min，并不断搅拌，以保证所有氧化镁完全浸湿，用垫有滤纸的布氏漏斗进行真 空抽滤，直至不再滴水为止。将过滤后的氧化镁移人洁净的塘瓷盘里或铝箔上，铺成1cm～2cm厚的 层，然后置于160℃士1℃烘箱中恒温干燥24h。取出后用乳钵粉碎，并用250μm（60目）和80um 180目）标准筛过筛，取80μm（180目）标准筛上的部分 将过筛的氧化镁（80um～250um）和硅藻土以2：1混合（质量比）置于1000mL磨口锥形瓶中 用力振荡10min，混合均匀。在使用前将此混合物移至塘瓷盘内或铝箔上铺成1cm～2cm厚的层，在 60℃土1℃下干燥2h.然后装人磨口瓶.存放于干燥器中

液体样品按GB/T4756，固体样品按SH/T0229采取有代表性的样品

9.1 步骤一:抽提测定

取1kg试样（如不足1kg，则全部取用），先刮去表面一层，切碎。混合均匀，用四分法取25g土 0.2g，装人100mL烧杯中，放在比试样熔点高15℃～20℃的恒温烘箱或水浴中熔化。

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将第一个2000mL分液漏斗中的80mL异辛烷抽出液用一个耐酸漏斗进行过滤，漏斗上铺有 35g经异辛烷预洗涤的无水硫酸钠层。将滤液过滤至250mL蒸发烧瓶中。然后用第二个分液漏斗中 的80mL异辛烷抽出液，洗涤第一个分液漏斗，洗涤液也通过同一个装有无水硫酸钠层的耐酸漏斗过 虑，滤液并入同一蒸发瓶中。再用两份20mL异辛烷，每份异辛烷按先洗第二个分液漏斗，后洗第一个 分液漏斗的顺序洗涤。洗涤液均通过上述的同一个装有无水硫酸钠层的耐酸漏斗过滤，滤液均并人上 述同一蒸发烧瓶中

取1mL正十六烷加入到蒸发烧并 气吹蒸异辛烷至残液量不天于 mL，蒸发速度同7.3.2。再加人两次异

将残液溶于异羊烷中，使息体积为25mL，混合均匀 置于5cm光程吸收池中，溶液在 收池时不应有任何损失。在波长280nm～ 以异辛烷作参比测定紫外吸光度

9. 1.8 空自试验

按9.1.3～9.1.7步骤进行无试样的空白试验，并测定紫外吸光度。空白试验的紫外吸光度值 过0.04（见表2）。

用无试样的空白试验的紫外吸光度值补正试样的紫外吸光度值（9.1.7）。如补正后的试样每厘米 光程紫外吸光度值不超过表2中规定的极限值，则认为试样合格 如果补正后的试样每厘米光程紫外吸光度值超过规定的极限值，但数值不大于0.50，则应按9.2继 卖进行试验。 注1：由于本试验使用溶剂较多，操作宜在通风橱内进行，实验室也宜经常进行通风。 注2：在试验中含有稠环芳烃的废液，可用硫酸处理，以免污染环境

表2抽提测定空自试验和试样的极限值

9.2 步骤二:吸附分离测定

将9.1.7抽提测定后在吸收池中的异辛烷溶液全部移至原250mL蒸发烧瓶中，将吸收池用少量异 辛烷洗涤三次，洗涤液并入蒸发烧瓶中，将蒸发烧瓶置于水浴中通氮气吹蒸至残液不大于1mL为止 蒸发速度同7.3.2。取下蒸发烧瓶，冷却，加人10mL申醇和约0.3g硼氢化钠（为使硼氢化钠尽量不暴 露在空气中，可使用玻璃小量勺），立即接上水冷凝器，振荡蒸发烧瓶至硼氢化钠溶解。在室温下放置 Omin，并不时摇晃，然后卸下水冷凝器，将蒸发烧瓶置于水浴中通氮气吹蒸甲醇，直至硼氢化钠开始从 容液中析出。然后，加入10mL异辛烷，将混合特 物蒸发浓缩至2mL~3mL，再加入10mL异辛烷，蒸 充分洗涤

9.2.2吸附柱的准备

牛下（约18kPa），分次装人吸附柱内，每次装约3cm高的吸附层。每装好一层，用玻璃棒均匀地压紧 及附剂面，以保证填装良好，将每层上部几毫米表面层用金属棒尖端挑松，然后再加第二层吸附剂。按 这样的方法，将14g吸附剂全部装人吸附柱内，用玻璃棒压紧吸附剂层，使吸附剂层全高约12.5cm，停 上抽真空，取下吸滤瓶，将500mL容器（6.4）接在吸附柱上端。吸附柱先用100mL异烷浸湿，调节 氮气压力，使异辛烷下行速度为2mL/min3mL/min。当异辛烷液面将要达到吸附剂顶面时，停止加 压（注意：在任何时候液面不能低于吸附剂顶面）

将顶替下来的溶液用蒸馏水洗三次，每次用量300mL，振荡1min。液相分层后（如有乳化现象 氯化钠破乳化)弃去下部水层。剩余的苯残留物通过用苯预洗过的无水硫酸钠过滤至250mL 瓶中，分液漏斗中的苯残留物用苯洗涤两次，每次用20mL，洗涤液置于同一个无水硫酸钠漏斗 患，并入蒸发烧瓶中

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1mL正十六烧加入到蒸

将残液溶于异辛烷中，使总体积为25mL。将溶液置于5cm光程吸收池中，以异辛烷作参比，在波 长250nm~400nm范围内测定紫外吸光度。 注：为防止因苯存在于溶液中而影响测定结果，在250nm～260nm区间检测苯的谱线。如果显出苯谱线的特征

按同样步骤进行无试样的空白试验，并测定紫外吸光度。空白试验的紫外吸光度值应不超过表3 规定的极限值

用空白试验测得的紫外吸光度值补正9.2.6测得的紫外吸光度值。如补正后试样的每厘米光程紫 外吸光度值不超过表3规定的极限值，则认为试样合格

表3吸附分离测定空自试验和试样的极限值

无论是9.1抽提测定或9.2吸附分离测定，若试样紫外吸光度值不大于规定的极限值，则报告 "。按9.2吸附分离测定后试样紫外吸光度值仍大于规定的极限值，则报告“未通过”。

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附录A （规范性） 试剂净化及处理方法

适用于蒸馏水、丙酮、苯和甲醇的净化。可采用6.11所述的蒸馏装置，在常压下进行蒸馏。

A.1.2蒸馏水的净化

将75mL碱性高锰酸钾溶液置于蒸馏烧瓶中，加人儿粒泡沸石，再加人1500mL需净化的蒸馏水 进行蒸馏。控制蒸馏速度4mL/min～5mL/min，弃去前200mL馏出液，取中间1000mL馏出液， 夜约300mL

取1500mL内酮置于蒸馏烧瓶中，加入少量高锰酸钾，使液体呈现紫色，加入儿粒泡沸石进行 控制蒸馏速度4mL/min～5mL/min。弃去前200mL馏出液，取中间1000mL馏出液，检验合 用。

固定资产标准A.1.4苯或甲醇的净化

取1500mL苯或甲醇置于蒸馏烧瓶中，加人几粒泡沸石进行蒸馏，蒸馏速度和截取馏出液量均 3相同。

适用于异辛烧和正十六烷的净化， 将长约900mm，直径约50mm的玻璃吸附柱下端用洁净的棉花堵塞，边敲边装填活化好的硅胶 至3/4高度处，硅胶装人量约1kg左右，继续敲打柱子至硅胶不再下降。吸附柱应垂直放置并用夹子 夹稳，然后加人异辛烷（或正十六烷），异幸烷处理量根据其中杂质而定（一般情况下1kg硅胶可净化 ：L～5L异辛烷），最先接收的200mL须倒回上端容器再处理一次，液体流速可控制在4mL/min~ 5mL/min左右。 注：用粒度75μm~150μm(100目~200目）细孔硅胶在175℃温度下活化3h。 因正十六烷用量少，也可用小吸附柱净化，吸附柱的高径比以15～20为宜

A.3二甲基亚砜的预处理

将需净化的二甲基亚砜置于恒温水浴中结晶。结晶条件为14℃，8h。然后在18℃恒温2h， 中不结晶部分倒出弃去，将结晶部分熔化后，按5.6净化

A.4碱性活性炭的制备

柴油质量标准GB/T73632021

称取500g色层分析用粒状活性炭，置于2000mL烧杯中，加入20%氢氧化钠水溶液浸泡，在水浴 中加热到50℃左右，恒温1h，并随时用玻璃棒搅拌，然后用蒸馏水清洗活性炭。将浮面的氢氧化钠洗 去，用石蕊试纸检验洗后的蒸馏水，直至其pH值为7为止。再用玻璃布在布氏漏斗中进行真空过滤至 不滴水后.置于烘箱中.在120℃干燥24h