JJF(冀) 3021-2022  石油产品荧光定氯仪校准规范

检查仪器外观，不应有影响校准结果的缺陷。仪器各调节部件应能正常工作，各紧固 件无松动。仪器通电后，应能正常工作。仪器预热稳定后，按照仪器使用说明书的要求对 仪器进行校正。按仪器的预期用途选校准量程

在仪器常用量程范围内，选用低、中、高3种浓度的氯含量标准物质进行测量，每种 浓度进行3次测量，取算术平均值作为仪器示值，按式（1）计算示值误差，

式中： Ac,——仪器相对示值误差，%; c——3次测量结果的算术平均值，mg/kg;

重复性以单次测量的相对标准偏差表示，按式（2）计算仪器的重复性。

式中： S 仪器重复性，%： c——6次测量结果的算术平均值，mg/kg c,—第i次测量值，mg/kg; 测量次数绿化标准规范范本，n=6。

取异辛烷溶液重复进行11次测量，记录仪器的示值，按式（3）计算标准偏差。分别 对浓度约为1mg/kg，3mg/kg，5mg/kg的氯含量标准物质进行3次重复测量，取仪器测量 响应值的算数平均值，用最小二乘法，得到仪器测量响应值与氯含量的线性回归方程，见 式（4）。求出线性回归方程的斜率b，按式（5）计算仪器的检出限

x氯含量，mg/kg； D,仪器的检出限，mg/kg

校准记录应详尽记录测量数据与计算 荐的校准原始记录格式见附录A

经校准的石油产品荧光定氯仪应出具校准证书，校准结果应在校准证书上反映。推 校准证书内页格式见附录B。校准证书应至少包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）； d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识： g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接 日期； h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明； n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识； o）校准结果仅对被校对象有效的声明 p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明

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复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，送 校单位可根据使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。如果对仪器的测量数据 有怀疑，或仪器更换主要部件及维修后，应对仪器重新校准。

JJF（冀）3021—2022附录 A石油产品荧光定氯仪校准原始记录（推荐）委托单位：证书编号：仪器名称：仪器型号：生产厂家：出厂编号：校准日期：校准地点：校准环境温度：相对湿度：校准依据：校准用计量器具及配套设备：名称出厂编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差有效期至A.1示值误差标准值仪器测量值（mg/kg）平均值示值误差校准结果的(mg/kg)(mg/kg)(%)不确定度23A.2重复性仪器测量值（mg/kg）标准值平均值重复性（%）(mg/kg)(mg/kg)23456

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被校对象：石油产品荧光定氯仪，校准量程（1.00600）mg/kg 交准用标准物质如表C.1所示。

示值误差的测量不确定度评定示例

表C.1校准用标准物质

测量方法：仪器预热稳定后，将仪器调整至正常工作状态。用上述3种标 进行3次测量并计算仪器的示值误差。

式中： Ac.1 仪器相对示值误差，%； c——3次测量结果的算术平均值，mg/kg; cs——标准物质的浓度值，mg/kg。 根据测量模型，合成标准不确定度的计算公式

式中： Ac. 仪器相对示值误差，%； c——3次测量结果的算术平均值，mg/kg; C——标准物质的浓度值，mg/kg。 根据测量模型，合成标准不确定度的计算公式为：u。(Ac）=mu(c)+mzucs） （C.2 aAc. 1 ac, 式中，灵敏系数：m 2e m2 2

aAc, 1 oAc, 式中，灵敏系数：m= C ac c. C c

C.3.1输入量c的标准不确定度u(c)的评定

选用浓度为100mg/kg、300mg/kg、500mg/kg的标准物质进行测量，连续测量10次， 测量结果见表C.2，由式（C.3）计算标准偏差。实际测量时，在重复条件下连续测量3次， 以3次测量的算术平均值作为测量结果，因此由式（C.4）计算重复性引入的标准不确定度 u(c)。计算结果见表C.3。

式中： s——标准偏差，mg/kg; c——3次测量结果的算术平均值，mg/kg; C;——第i次测量值，mg/kg;

表C.3标准不确定度计算结果

C.3.2输入量c的标准不确定度u(c）的评定

输入量c.的标准不确定度见表C.4。

表C.4输入量c.的标准不确定度

C.4合成标准不确定度及扩展不确定度

合成标准不确定度及扩展不确定度计算结果见表C.5

表C.5合成标准不确定度及扩展不确定度

被校对象：石油产品荧光定氯仪 校准用标准物质如表D.1所示。

检出限的测量不确定度评定示例

表D.1校准用标准物质

测量方法：仪器预热稳定后，将仪器调整至正常工作状态。按本规范6.4的方法 量并计算仪器的检出限

式中： b一一线性回归方程的斜率，kg/mg； D,——仪器的检出限，mg/kg。 根据测量模型，合成标准不确定度的计算公式为：u。(D,）=/mu(s。）+miu(b）（D.1

D.3.1输入量b的标准不确定度u(b)的评定

固定资产标准D.3.1输入量b的标准不确定度u(b)的

yo 响应值计算值： x,——标准物质浓度值，mg/kg; x—标准物质浓度值的平均值，mg/kg； N一回归直线的测量点数，N=3。 由式D.3计算可知，输入量b的标准不确定度u(b)=0.66

D.3.2输入量s,的标准不确定度u(s.）的评定

由表D.2可知，异辛烷溶液11次测量值的标准偏差为0.79，则标准不确定度为

式中： n 测量次数，n=11。

D.4合成标准不确定度及扩展不确定度

水利软件、计算合成标准不确定度及扩展不确定度计算结果见表D.4.

表D.4合成标准不确定度及扩展不确定度