GB／T 6609.2-2022  氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第2部分：300 ℃和1000 ℃质量损失的测定

将300℃士5℃预先干燥的试样于1000℃士10℃温度下灼烧2h，根据前后质量差值计算灼减，

6. 1.3 试验步骤

6.1.3.1平行试验

平行做两份试验，取其平均值

园林造价6.1.3.2铂埚准备

5.1.3.31000℃灼减测定

GB/T6609.22022

向处理过的铂（见6.1.3.2）中加入5g土0.5g试样（6.1.2），记录试样质量（m4），精确至 0.0001g，立刻盖上盖子（称量操作应在20s内完成），立刻把铂置于高温炉（4.4)中，将盖子倾斜 露出明显缝隙或取下盖子放入高温炉中，使高温炉升温至1000℃土10℃，在该温度下保持2h，取出 铂埚，迅速放在干燥器（4.1)中，盖上盖子，冷至室温后（冷却时间不宜超过30min），在不干扰测定情况 下，通过湿气缓慢释放干燥器中的真空，立即称量灼烧后的铂埚和试样总质量，精确至0.0001g，记 录其质量（ms）。

6.1.4试验数据处理

减的含量以灼减质量分数（wWLO1)计，按公式（2)计

m3 经过处理的铂埚质量，单位为克（g）； 300℃预先干燥试样质量，单位为克（g）； 1000℃灼烧后的铂埚和试样的总质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位，数值修约按照GB/T8170的规定执行

6.2空气平衡水分校正法

称取两份经过空气平衡的试样，将一份空气平衡试样在300℃土5℃温度下干燥2h测定空 水分，与此同时另一份空气平衡试样在1000℃士10℃温度下灼烧2h进行灼烧量测定，使用空 水分数据，按校准公式计算灼减

将氧化铝原始试样（5.2)置于盘子（4.8）中，均匀铺开并在实验室内的空气中平衡不少于2h（拉 照附录B的规定执行）。使用空气平衡水分校正法测定灼减时，300℃水分测定和1000℃灼烧 同一批次空气平衡试样

GB/T 6609.2—2022

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6.2.3.1平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

平行做两份试验，取其平均值。

6.2.3.2空气平衡试样300℃水分测定

按照5.3.2操作，在300℃温度下预先处理称量器皿（4.2或4.7），向预先处理的称量器皿中加入 5g士0.5g试样（6.2.2），按照5.3.3操作和5.4中公式（1），计算空气平衡试样在300℃干燥后的水分质 量分数（空气平香）

6.2.3.3铂埚准备

将铂埚（4.2)放人1000℃土10℃高温炉（4.4）灼烧15min，取出稍冷，放人干燥器（4.1），冷却 0min后迅速称量，精确至0.0001g，记录铂埚质量（m;）

6.2.3.4空气平衡试样的1000C灼烧

向预先处理的铂埚（见6.2.3.3）中加入5g士0.5g试样（6.2.2），记录试样质量（m；），精确至 .0001g，把装有空气平衡试样的铂置于高温炉（4.4）中，将盖子倾斜露出明显缝隙或取下盖子放 （高温炉中，使高温炉升温至1000℃土10℃，在该温度下保持2h，取出铂，迅速放在干燥器（4.1） 中，盖上盖子，冷至室温后（冷却时间不宜超过30min），在不干扰测定情况下，通过湿气阱缓慢释放干 燥器中的真空，立即称量灼烧后铂埚和空气平衡试样总质量，精确至0.0001g，记录其质量（ms）。

6.2.4试验数据处理

将氧化铝原始试样放人热重分析仪中，根据预设程序加热至300℃测定试样水分（MO1），经300℃ 干燥的试样直接升温至1000℃测定灼减（LOI）。目前热重仪器分析，有“恒定时间设置”和“恒重设 置”两种，本文件两种模式均可使用

符合GB/T6609.23中原始试样制备和贮存要求

平行做两份试验，取其平均值

7.3.2建立水分和灼减分析程序

开启仪器，按照仪器说明建立水分和购减分析程序。输入分析程序的名称、试样称量质量范围等信 息，设定温度、升温速率、结束条件、保温时间等参数，编辑水分和灼减结果计算公式，保存分析程序。仪 器室温达到300℃的时间不应超过25min，从300℃升到1000℃的时间应不超过40min。

7.3.3.1试验专用灼烧恒重 7.3.3.2选择所需的分析程序，仪器内放置已恒重的（见7.3.3.1），自动称量空埚并记录质量，取 3g～6g的氧化铝试样（7.2)置于内，仪器自动称量并记录样品质量，编辑设置样品信息，开始进行 分析测定。 7.3.3.3仪器按照设置速率升温至300℃、保温干燥、自动称量干燥后埚和试样质量，计算试样水分， 300℃干燥后的试样，按照设置速率升温至1000℃、保温灼烧、自动称量灼烧后和试样质量，计算 试样灼减。计算结果表示至小类 的规定执行

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过表1给定的重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1 数据采用内插法或外延法求得

表1实验室内重复性限

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试验报告应至少给出以下内容： a) 试样； b) 本文件编号： c) 使用的方法； d) 分析结果及其表示； e) 与基本分析步骤的差异； 试验过程中观察到的异常现象； g）试验日期。

试验报告应至少给出以下内容： a）试样； b）本文件编号； c）使用的方法； d）分析结果及其表示； e）与基本分析步骤的差异； f）试验过程中观察到的异常现象： g）试验日期

药品标准A.1燥装置示意图见图A.1

附录A （资料性） 典型干燥装置示意图

图A.1干燥装置示意图

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A.2典型的耐热架设计图见图A.2

认证标准图A.2典型的耐热架设计图

附录B （规范性） 空气平衡试样的制备程序

空气平衡试样的制备程序如下： 将原始试样（5.2）置于盘子（4.8）中，摊成不超过5mm的薄层，暴露在实验室大气中2h以上 然后混匀，并在分析前分出试验部分。 b）每次测试用试样约为300g。 一次称取约50g试样，置于密封容器中