DB37/T 5039-2015 城镇供水水质现场快速检测技术规程

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  • 5.0.1进入不明原因的水质突发污染现场时,注意保护自身安 全,穿戴好个人防护用品。 5.0.2至少两人一起进入水质突发现场,共同完成现场操作, 当有意外情况发生时便于救护。 6.0.3仪器设备在运输过程中应加以固定,防止滑落造成损坏。 6.0.4应注意保护仪器设备,防止受到雨淋、碰撞、挤压等。 5.0.5用过的试剂包、样品管、废液等不得随意去弃,应按照 相关标准进行处置,

    附录A游离余氯(DPD 法)

    本方法规定了用余氯现场测定法快速测定水中的游离余氯, 最低检测质量浓度为0.02mg/L。

    水样中不含碘化物时,游离余氯与DPD试剂迅速反应产生 红色装饰标准规范范本,根据吸光度与余氯浓度间的对应关系而得到水中游离余氯 的浓度。

    DPD游离余氯试剂。 样品管。

    余氯测定仪。 量程范围:低浓度满足0.02mg/L~2.0mg/L;高浓度 足 2. 0mg/L ~5. 0 mg/L

    A.5.2立即分析样品,无需用其他的容器收集样品。直接向 氯测定仪配备的两个样品管中分别加入空白样、待测样品至刻 处,拧紧瓶盖。

    A.6.1打升仪器升关,选择合适的量程

    A.6.2拭净样品管外壁的残留液体和手印,将空白样品管按要 求放进样品管座中,用仪器帽罩住样品管。 A.6.3调零:按调零键调零,调零后取出空白样品管。 A.6.4加试剂:向待测样品管加入DPD游离余氯试剂,盖上 盖子,轻轻摇晃20s。 A.6.5测定:拭净样品管外壁,按要求放入样品管座中,盖上 仪器帽,按读数键读数。读数须在加入DPD试剂后1min内 完成。

    游离余氯的单位为mg/L。选择的测量范围不同,所得结果 的有效数字位数不同。低量程小数点后保留两位数字,高量程小 数点后保留一位数字。

    用本法对浓度为0.05mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L的加 标溶液平行测定7次,相对标准偏差分别为7.3%、4.8%、 2.1%;加标回收率分别为80.0%~100%、94.0%~102%、 94.0%~103.0%

    A.9.1摇晃20s后未溶解的药粉不会影响测定的结果。如果样 品加入DPD试剂后立即变成黄色,或者仪器显示超过测量范围 则需另取样品稀释后重新测定,测量结果乘上相应的稀释倍数 稀释后可能会导致微量氯损失。

    高时可将水样作相应处理后再进行测定

    A.9.3测定过程中氧化态的锰、铬离子会十扰测定结果,可 入碘化钾和亚砷酸钠来消除

    A.9.3测定过程中氧化态的锰、铬离子会干扰测定结果,可加

    9.4一氯胺的干扰可通过向样品中加入硫代乙酰胺来消除

    A.9.4一氯胺的士扰可通过向样品中加入硫代乙酰胺来消

    附录B总氯(DPD法)

    本方法规定了用总氯现场测定法快速测定水中的总氯,最低 检测质量浓度为0.1mg/L

    水样中不含碘化物离子时,游离性有效氯立即与DPD试剂 反应产生红色,加入碘离子则起催化作用,使化合氯也与试剂反 应显色,测定其吸光度可得总氯浓度

    DPD总氯试剂。 样品管。

    余氯测定仪。 量程范围:低浓度满足0.1mg/L~5.0mg/L;高浓度满 4. 5mg/L ~7. 0mg/L

    B.5.1采集水样时,应提前放水数分钟。

    B.5.1采集水样时,应提前放水数分钟。 B.5.2立即分析样品,无需用其他的容器收集样品。直接向余 氯测定仪配备的两个样品管中分别加入空白样、待测样品至刻线 处,拧紧瓶盖。

    β.6.1打开仪器开关,选择合适的量程

    B.6.2拭净样品管外壁的残留液体和手印,将空白样品管按要 求放进样品管座中,用仪器帽罩住样品管, B.6.3调零:按调零键调零,调零后取出空白样品管。 B.6.4加试剂:向待测样品管加人DPD总氯试剂,盖上盖子, 轻轻摇晃20s。 B.6.5测定:拭净样品管外壁,按要求放入样品管座中,盖上 义器帽,等待3min~10min之后按读数键读数。读数须在加入 OPD总氯试剂后10min内完成。

    总氯的单位为mg/L。选择的测量范围不同,所得结果的有 效数字位数不同。低量程小数点后保留两位数字,高量程小数点 后保留一位数字。

    用本法对总氯浓度分别为0.10mg/L、0.50mg/L、1.50mg/ L自来水加标样品平行测定7次,相对标准偏差分别为9.1% 7.3%、3.7%;加标回收率分别为80.0%~100%、86.0%~ 98. 0% 、93. 0% ~99. 0% 。

    B.9.1须将样品管外壁擦拭十净,避免对仪器造成损害。 B.9.2摇晃20s后未溶解的药粉不会影响测定的结果。如果样 品加入试剂后立即变成黄色,或者显示超过测量范围,则需另取 样品稀释后重新测定,测量结果乘上相应的稀释倍数。稀释后可 能会导致微量氯损失。

    品加入试剂后立即变成黄色,或者显示超过测量范围,则需另取 详品稀释后重新测定,测量结果乘上相应的稀释倍数。稀释后可 能会导致微量氯损失。 B.9.3水样温度在20℃左右测定结果较准确,水温过低或过高 时可将水样作相应处理后再进行测定

    时可将水样作相应处理后再进行测定

    附录 C二氧化氯(DPD法)

    本方法规定了用二氧化氯现场测定法快速测定水中的二氧化 最低检测质量浓度为0.02mg/L

    DPD二氧化氯试剂。 甘氨酸。 样品管。

    C.5.2立即分析样品,无需用其他的容器收集样品。直

    化氯测定仪配备的两个样品管中分别加入空白样、待测样品至 线处,拧紧瓶盖。

    C.5.3二氧化氯在水中的稳定性很差。不得将样品曝露于阳光 E

    C.5.3二氧化氯在水中的稳定性很差。不得将样品曝露于阳光

    C.5.3二氧化氯在水中的稳定性很差。不得将样品曝露于阳光 下,不得在空气中混合样品,最好在采样现场立即完成分析,以 减少二氧化氯的损失,

    C.6.1打开仪器开关,选择合适的量程 C.6.2调零:拭净样品管外壁的残留液体和手印,将空白样品 管按要求放进样品管座中,用仪器帽盖住样品管。按调零键调 零,调零后取出空白样。 C.6.3加试剂:向待测样品管中加入4滴甘氨酸溶液,摇匀 加入DPD二氧化氯试剂,盖上盖子,轻摇20s,静置30s使不溶 物沉于底部。 C.6.4测定:拭净样品管外壁,按要求放入样品管座中,盖上 仪器帽,按读数键读数。样品静置后的比色应在1min内完成。

    C.6.4测定:拭净样品管外壁,按要求放入样品管座中,盖上

    二氧化氯的单位为mg/L,选择的测量范围不同,所得结果 的有效数字位数不同。低量程小数点后保留两位数字,高量程小 数点后保留一位数字。

    用本法对二氧化氯浓度分别为0.02mg/L、0.50mg/L、 1.50mg/L自来水加标样品平行测定7次,相对标准偏差分别为 21.3%、6.9%、2.3%;加标回收率分别为100%~105%、 86. 0%~102%、95. 0%~101% ,

    C.9.1摇晃20s后未溶解的药粉不会影响测定的结果。如果 品加入试剂后显示超过测量范围,则需另取样品稀释后重新 定,测量结果乘上相应的稀释倍数。稀释后可能会导致微量

    9.2水温过低时可能影响测定结果,可将水样温热后(20℃ 右)再进行测定。 9.3水样过酸或过碱都可能抑制颜色生成或生成的颜色立即 色,用0.5mol/L硫酸溶液或1mol/L氢氧化钠溶液将水样调 pH6~7,测定结果要进行体积校正。

    C..2水温过低时可能影啊测定结果,可将水样温热后(20C 左右)再进行测定。 C.9.3水样过酸或过碱都可能抑制颜色生成或生成的颜色立即 褪色,用0.5mol/L硫酸溶液或1mol/L氢氧化钠溶液将水样调 至pH6~7,测定结果要进行体积校正。

    C.9.3水样过酸或过碱都可能抑制颜色生成或生成的颜色立即

    附录D臭氧(靛蓝分光光度法)

    本方法规定了用臭氧现场测定法快速测定水中的臭氧,最低 检测质量浓度为0.01mg/L

    靛蓝比色法是在酸性条件下,臭氧可迅速氧化靛蓝,使之褪 色,吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。过氧化氢和有机过 氧化物可以使靛蓝缓慢褪色

    低范围浓度臭氧试剂,0.01mg/L~0.25mg/L 高范围浓度臭氧试剂,0.01mg/L~0.75mg/L。 D. 4 仪器

    D.5.1使用洁净的玻璃容器采集水样,至少50mL。另一个玻 璃容器中取50mL不含臭氧的水(以纯水作空白)。 D.5.2采集样品应缓慢,并立即进行分析。摇晃、搅动或加热 样品都将导致臭氧的损失。 D.5.3在采集完样品后,除特殊需要外,不得将样品从一个容 器转移到另一个容器,

    D.6.1按电源键打升仪器

    D.6.2选择两个适当浓度范围的臭氧试剂瓶,一个取空白, 一个取待测样品,取样时应将安瓶的顶端浸入水样中直到安 瓶完全充满。

    D.6.2选择两个适当浓度范围的臭氧试剂瓶,一个取空白,另

    D.6.3轻轻并快速将试剂瓶倒转数次进行混合,拭净残留液体

    D.6.4调零:将空白瓶插入样品管座中,用仪器帽罩住样品 管,按清零键清零(4h内可反复使用)。 D.6.5测定:将样品瓶插入样品管座中,用仪器帽罩住样品 管,按读数键读数(4h内稳定)。

    仪器显示数据为水样中残留臭氧的质量浓度,保留小数点后 两位数字,单位为mg/L。

    用本法与碘量法对实际水样同时进行测定,相对偏差在 9%~17.0%之间;用本法对浓度范围为0.05mg/L~0.5mg, 的实际水样平行测定7次,相对标准偏差为3.0%~16.0%

    D.9.1臭氧在水中稳定性很差(10min~15min即可衰减一半, 40min后浓度几乎衰减为零),臭氧样品不能保存,必须现场立 即分析。

    D.9.2 测定中所需靛蓝试剂比较稳定,但是对光敏感,应避光 储存。 D.9.3 比色时应拭净任何可能的残留液体及手印,以免影响检 测结果。

    9.3 比色时应拭净任何可能的残留液体及手印,以免影响检 结果。

    D.9.4为避免污染,每次收集样品的玻璃容器使用后都要及时 进行清洗。

    进行清洗。 D.9.5如果臭氧浓度超出测定上限,就不能正确显色,这时就 必须更换合适范围的靛蓝试剂瓶,必要时进行稀释处理

    必须更换合适范围的靛蓝试剂瓶, 必要时进行稀释处理

    附录E氨氮(水杨酸盐分光光度法)

    本方法规定了用便携式分光光度计现场快速测定水中的氨 氮,最低检测质量浓度为 0.01mg/L

    氰尿酸氨试剂。 水杨酸氨试剂。 样品试管。

    便携式分光光度计或单色计。

    呆证采样容器的清洁,样品采集后立即进行分析

    6.1在仪器上选择适当的测试程序。 6.2在样品试管中倒入10mL待测样品,同时在另一样品试 中加入10mL纯水作为空白。

    E.6.1在仪器上选择适当的测试程序

    E.6.3加入试剂:空白、待测样品均需要分别加入水杨酸氨、 氰尿酸氨两种试剂,塞上塞子,晃动到试剂完全溶解 E.6.4反应周期:需要一个3min及一个15min的反应周期 如待测样品中含有一定浓度的氨氮,溶液呈现绿色。 E.6.5调零:反应周期结束后,将空白试管按要求放入仪器中 的试管固定架,按调零键调零。 E.6.6测定:将待测样品试管按要求放人仪器中的试管固定 架,按读数键读数

    用本法与实验室纳氏试剂分光光度法分别对氨氮浓度为 0.08mg/L~0.40mg/L的实际样品进行测定,检测结果相对偏 差0.3%~15.7%。 用本法对氨氮浓度为0.05mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L的 自来水加标样品平行测定7次,相对标准偏差分别为7.3%、 6.0%、4.1%,加标回收率分别为90.0%~110%、90.0%~ 106%、94.5%~106%。 用本法对氨氮浓度为0.05mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L的 地表水源水加标样品平行测定7次,相对标准偏差分别为 8.3%、8.6%、7.0%,加标回收率分别为86.7%~113%、 92.0%~~113%、90.5%~111%

    E.9.1测定中应严格控制反应时间。便携式分光光度计配置有 计时器。

    1 测定中应严格控制反应时间。便携式分光光度计配置有 寸器。 .2必须把样品试管外壁擦拭干净,勿使任何液体进入样品 管架,以免对仪器造成损害。

    试管架,以免对仪器造成损害。

    E.9.3水温过低时可能影响测定结果,可将水样温热后再进行 测定。

    E.9.4水源水浊度较大时对检测结果影响明显:应结合现场检 测条件对水样进行絮凝前处理,重新测定结果

    测条件对水样进行絮凝前处理,重新测定结果

    本方法规定了用酶底物法现场快速测定生活饮用水及其水源 水中的总大肠菌群,最低检出限为1MPN/100mL。 本法可在24h判断水样中是否含有总大肠菌群及含有的总大 肠菌群的最大可能数(MPN)

    车载恒温培养箱,可控温度:36℃土1℃。 程控定量封口机

    用前经10%的盐酸溶液浸泡过夜并用自来水和纯水清洗干净后 干热或高压蒸汽灭菌后使用

    F.5.2水样采集:微生物指标应遵循一次性完成采集的原则, 不得用水样涮洗采样容器,避免手指和其他物品对容器口的沾 污固定资产标准,采样体积应大于100mL。

    F.6. 1 定性分析

    1根据水样的类型和污染程度确定稀释倍数,采用无菌生 理盐水对样品进行稀释。 2用120mL的取样瓶量取100mL水样,加入一整包培养 基粉末,混摇均匀务必使之完全溶解。 3将取样瓶放入36℃士1℃的培养箱中培养24h。 F.6.2定量分析 1根据水样的类型和污染程度确定稀释倍数,采用无菌生 理盐水对样品进行稀释。 2用120mL的取样瓶量取100mL水样,加入一整包培养 基粉末,混摇均匀务必使之完全溶解。 3将取样瓶中水样全部倒入51孔无菌定量盘内,以手抚平 定量盘背面以赶除孔穴的气泡,然后用程控定量封口机封口。 4将51孔无菌定量盘放人36℃土1℃的培养箱中培养24h

    水样经24h培养后如果颜色变为黄色,判断为阳性反应,表 示水中含有总大肠菌群,水样颜色未发生变化,判断为阴性反 应,结果以总大肠菌群“检出”或“未检出”报告。

    将培养24h后的定量盘取出观察,如果孔穴内的水样变成黄 色则表示该孔穴中含有总大肠菌群。计算有黄色反应的孔穴数 对照计数表查出其代表的总大肠菌群的最可能数(MPN)公差标准,结果 以MPN/100mL表示。如所有孔穴未产生黄色,则可报告为总

    用本法与实验室滤膜法对相同的实际水样同时检测,对实验 结果进行配对样本t检验统计,固定酶底物法与滤膜法实验结果 无显著差异(P>0.05);用本法对3个自来水实际样品平行测 定 7 次,相对标准偏差分别为 13.6%、15.1%、19.3%。

    F.9.1实验操作无需在无菌室内进行。 F.9.2培养温度应严格控制在35℃~37℃,温度过高或者过低 都会影响实验结果。 F.9.3培养时间在24h~28h之间均可获得准确结果。 F.9.4结果中黄色的判断需要与规程比色板对照,在24h~28 h期间,使用规程比色盘对照每个反应的样品。任何与比色盘颜 色相同或更强的黄色都判定为阳性结果

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