HG/T 5340-2018 阻燃化学品 三聚氰胺磷酸盐

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  • 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682一2008规 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T60 /T603的规定制备。

    在酸性介质中,样品中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀。过滤、洗涤、干燥 和称量,计算磷的含量。

    5.3.2.1硝酸溶液:1+1

    5. 3. 2. 2喹钼柠酮试剂

    水利图纸、图集5.3.3.1玻璃砂:滤板孔径为5μm~15μm 5.3.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在180℃土2℃

    5.3.3.1玻璃砂:滤板孔径为5μm~15μm

    5.3.4.1样品溶液的制备

    称取0.25g样品(精确至0.0002g),置于150mL烧杯 (6)

    称取0.25g样品(精确至0.0002g),置于150mL烧杯中,加人15mL硝酸溶液,于电炉上 6

    热微沸并保持1min。取下烧杯,待冷却后转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀(浑浊时, 干过滤)。

    5.3.4.2空自试验

    除不加样品外,其他加人的试剂量与样品溶液的制备相同,并与样品同时进行同样的处理。

    用移液管移取50mL样品溶液和空白试验溶液,分别置于250mL烧杯中,加人10mL硝酸溶 夜,加水至总体积约100mL。在电炉上加热至沸。取下,加人35mL隆销柠酮试剂,盖上表面血 在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层。取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中搅拌 3次~4次。 用预先在180℃士2℃下干燥至恒重的玻璃砂埚抽滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤 沉淀1次~2次(每次用水约20mL),将沉淀全部转移至玻璃砂中,再用水继续洗涤,所用水 共125mL~150mL。把玻璃砂与沉淀置于180℃士2℃的电热恒温干燥箱内,待温度达到 180℃后干燥45min,移干燥器中冷却至室温,称量。

    5.3.5试验数据处理

    (P)的质量分数w,计,数值以%表示,按公式

    m1——样品溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g); m2—空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g); m一 样品的质量的数值,单位为克(g); 0.01400一—磷钼酸喹啉换算成磷的系数。 计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.15%

    样品经硫段分解, 剂,用氢氧化钠标准滴定溶浴

    5.4.2.1硫酸。 5.4.2.2全 氢氧化钠溶液:400g/L。 5.4.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L 5.4. 2.4 硫酸溶液:c(H,SO.)=1 mol/L。

    本标准推荐使用的蒸馏仪器如图1所示(或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器),包括以下各部分 a)蒸馏烧瓶:容积为1L的圆底烧瓶; b)单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL、与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗; c)直形冷凝管:有效长度约400mm; d)接收瓶:容积约为500mL的锥形瓶,瓶侧连接双连球; e)梨形玻璃漏斗

    本标准推荐使用的蒸馏仪器如图1所示(或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器),包括以下各部分 a)蒸馏烧瓶:容积为1L的圆底烧瓶; b)单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL、与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗; c)直形冷凝管:有效长度约400mm; d)接收瓶:容积约为500mL的锥形瓶,瓶侧连接双连球; e梨形玻璃漏斗

    5. 4. 4 试验步驱

    5.4.5试验数据处理

    一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); V一一滴定样品溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2滴定空白试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m一一样品的质量的数值,单位为克(g); M一一氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=14.01)。 计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.2 %。

    于105℃土2℃下将样品烘干至恒重,测定样品减少的质

    5.5.2.1称量瓶:50mm×30mm

    .2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃

    5. 5. 3 试验步骤

    又5g样品(精确至0.0002g),置于在105℃±2℃下烘至恒重的称量瓶中,于105℃土2℃ 重。

    称取5g样品(精确至0.0002g),置于在105℃土2℃下烘至恒重的称量瓶中,于105℃土2℃ 下烘至恒重。

    5.5.4试验数据处理

    水分含量以质量分数w计,数值以%表示,按公式(3)计算

    一样品的质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.03%。

    m1一一干燥前样品和称量瓶的质量的数值,单位为克(g); m2干燥后样品和称量瓶的质量的数值,单位为克(g); o 样品的质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果 付差值不大于0.03%

    5. 6pH 值的测定

    称取1g样品(精确至0.01g),置于250mL烧杯中,加入100mL不含二氧化碳的水,在室 安GB/T23769进行测定。 测定结果表示到小数点后2位。取平行测试结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果 对差值不大于0.2pH单位。

    在100mL水中加入一定量的样品,恒温振荡,过滤,取一定量的滤液蒸于,烘至恒重。

    5.7.2.1瓷蒸发血:150mL。

    5.7.2.1瓷蒸发皿:150mL。 5.7.2.2水浴恒温振荡器:控温精度士0.5℃。 5.7.2.3电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃

    7.2.1瓷蒸发血:150

    5. 7.3 试验步骤

    称取1g样品(精确至0.01g),置于150mL具塞三角瓶中,用移液管加人100mL20℃左右 加水时同时摇动三角瓶,在20.0℃士0.5℃水浴恒温振荡器中振荡20min后,用慢速定量滤 土滤,弃去最初的几毫升滤液。用移液管移取50mL滤液于105℃士2℃恒重的瓷蒸发血中,在 上蒸于,移入电热恒温干燥箱,在105℃土2℃烘至恒重

    5.7.4试验数据处理

    瓷蒸发皿的质量的数值,单位为克(g); 水溶物和瓷蒸发血的质量的数值,单位为克

    HG/T53402018

    计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的 绝对差值不大于 0. 5 g/L。

    6.1检验类别及检验项目

    准要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目

    用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐 每批产品不超过10t

    按GB/T6678的规定确定采集样品单元数。采集样品时,将采样器自包装袋的上方插入至料层 深度的3/4处采样。将采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于500g。将样品分装入两个清洁、干 燥的容器中,密封并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采集样品日期和采集者姓名。一份 供检验用;另一份保存备查,保存时间由生产企业根据需要确定。

    6.4.1生产厂应保证每批出厂的阻燃化学品三 聚氰胺磷酸盐产品都符合本标准的要求。 6.4.2检验结果如有指标不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果 即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。

    7.1阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐包装袋上应有牵固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品 名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191中规定的“怕雨”标志。 7.2每批出厂的阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐都应附有质量证书,内容包括:生产厂名、厂址、产品 名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号

    阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐采用双层包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用纸塑复合 袋或塑料编织袋。包装内袋用尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋 采用缝包机缝合,缝合牢固,无漏缝或跳绳现象。如需特殊包装,供需双方另行协商。每袋净含量 25kg,也可根据用户要求的规定进行包装。

    阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐在运输过程中应防潮、防雨。

    阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐应贮存于通风、干燥的库房内食品添加剂标准,防潮。贮存期为1年。超义 经检验合格后方可使用。

    阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐应贮存于通风、干燥的库房内,防潮。贮存期为1年。超过贮存 检验合格后方可使用。

    HG/T53402018

    (资料性附录) 三聚氰胺磷酸盐的鉴别试验

    光谱法一一试样与三聚氰胺磷酸盐标样在3900cm ~400cm1范围内的红外吸收光谱图 差异。三聚氰胺磷酸盐标样红外光谱图见图A.1

    地基标准规范范本图A.1三聚氧胺磷酸盐标样红外光谱图

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