T/CHES 14-2017 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法.pdf

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  • 3.1.1水样的采集执行GB3838、SL219、HJ/T91以及HJ/T164的相关规定。

    采集的水样应在24h内尽快测定。如无法及时测定,应于4℃下保存,但不得超过2d。 公止

    9.1.1光源:氛灯光源。 9.1.2 工作条件:工作波长214.7nm。 9.1.3 测定方式:峰高或峰面积。 9.1.4 载气:空气或氮气。 9.1.5 载气流量:0.1~0.5L/min。 9.1.6灯电流:200~300mA。

    9.1.1 光源:氛灯光源。 9.1.2 工作条件:工作波长214.7nm。 9.1.3 测定方式:峰高或峰面积。 9.1.4 载气:空气或氮气。 9.1.5 载气流量:0.1~0.5L/min。 9.1.6 灯电流:200~300mA

    建筑常用表格9.1.1 光源:氛灯光源。 9.1.2 工作条件:工作波长214.7nm 9.1.3 测定方式:峰高或峰面积。 9.1.4 载气:空气或氮气。 9.1.5 载气流量:0.1~0.5L/min。 9.1.6 灯电流:200~300mA

    按照仪器操作规程正确连接带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪(7.1) 路和线路,设置样品检测参数;清洗管路2~3次,待(约15min)吸光度基线稳定(1min内基 移不超过±0.0005Abs)后,进行9.3~9.5

    9.3.1单样品法校准曲线的绘制

    使用业硝酸盐氮标准贮备液(6.6)按业硝酸盐氮标准使用液(6.7)配制方法准确配制“标准样 品曲线设置”中所对应的单标准浓度,如2.00mg/L的亚硝酸盐氮标准使用液50mL,放置于自动进 详器的进样盘上;将试验用水接人气相分子吸收光谱仪(7.1)的稀释液接口,将载流液(6.5)接入 气相分子吸收光谱仪的载流液接口。 按0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L以及2.00mg/L的顺序设置系列 标准使用液。设置好标样测试参数后,启动测试。由仪器从自动进样器吸取亚硝酸盐氮标准使用液样 品和试验用水,自动稀释为设置的各标准浓度溶液,然后送人气相分子吸收光谱仪测定吸光度,以吸 光度为纵坐标,相对应的亚硝酸盐氮浓度为横坐标,绘制出校准曲线

    9.3.2多样品法校准曲线的绘制

    使用亚硝酸盐氮标准贮备液(6.6)亚硝酸盐氮标准使用液(6.7)配制方法准确配制“标准样品 曲线设置”中所对应的标准点浓度,吸取该系列标准使用液各15mL,按顺序放置于自动进样器的进 样盘上;将试验用水接人气相分子吸收光谱仪(7.1)的稀释接口,将载流液(6.5)接人气相分子吸 收光谱仪的载流液接口。 按9.3.1设置好标样测试参数,启动测试,由仪器从自动进样器吸取各浓度亚硝酸盐氮标样,送 人气相分子吸收光谱仪测定各标样的吸光度,以吸光度为纵坐标,相对应的亚硝酸盐氮浓度为横坐 标,绘制出校准曲线。

    将待测样品放置在自动进 校准线(9.3)相同的条件,进行试 )的测定。若试样亚硝酸盐氮含量超出校准曲线检测范围40倍,应取适量试样稀释后上机测定。

    用同批次试验用水代替试样,按照9.4步骤进行空白试验

    样品中亚硝酸盐氮的含量以亚硝酸盐氮的质量分数β计,单位为毫克每升(mg/L),按照公 )进行计算

    式中: 测定信号值(峰高或峰面积); 6一一校准曲线方程的截距; k一一校准曲线方程的斜率; f一稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时,保留两位小数;大于等于1.00mg/L时园林设计图纸、效果图,保留三位有效数字。

    式中: 测定信号值(峰高或峰面积) 6———校准曲线方程的截距; k——校准曲线方程的斜率; f——稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时,保留

    N含量为0.121mg/L的统一样品,实验室内相对标准偏差为0.70%~2.37%,实验

    [2质量保证和质量控制

    12.1校准曲线相关系数应大于等于0.999。 2.2每批样品应至少做一个空白试验,空白试验的吸光度应小于0.0030Abs。超过该值时应检查试 检用水、试剂纯度以及器皿的污染状况。 2.3每批样品应至少测定10%的平行样,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行样。当样品 亚硝酸盐氮含量小于等于0.50mg/L时,测定结果相对偏差应小于等于10%;当样品亚硝酸盐氮含 量大于0.50mg/L时,测定结果相对偏差应小于等于5%。测定结果以平行样的平均值报出。 2.4每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与校准曲线该点浓度的相对 误差应小于等于10%。否则,需重新绘制校准曲线 2.5每批样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少于10个时,应至少测定一个加标样品,加 标回收率应在90%~110%之间

    工程标准规范范本13.1气相分子吸收光谱仪的吸光管应清洁、干燥。

    3.1气相分子吸收光谱仪的吸光管应清洁、干燥。 3.2实验室环境应清洁,避免VOC(挥发性有机化合物)对测试的于扰

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