T/CHES 16-2017 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法.pdf

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  • 7.1带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪。 7.2分析天平:感量为0.1mg。

    7.1带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪

    7.1带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪 7.2分析天平:感量为0.1mg。

    8.1.1水样的采集执行GB3838、SL219、HJ/T91以及HJ/T164的相关规定 8.1.2根据不同的水体,水样采集在棕色玻璃瓶中,在现场及时固定,并防止曝气。采样前先向采 样瓶中加入以每升水为3~5mL的乙酸锌·乙酸钠溶液(6.10),注人水样后,用氢氧化钠溶液调至 弱碱性。硫化物含量高时,酌情多加一些固定液,直至硫化物形成絮状沉淀

    水样应充满采样瓶航天标准,使瓶内无气泡,并立即密塞,运输途中避免阳光直射。采集的水样在4℃ 保存,并在24h内测定。

    9.1.1光源:氛灯光源。 9.1.2 工作条件:工作波长200.0nm。 9.1.3 测定方式:峰高或峰面积。 9.1.4 载气:空气或氮气。 9.1.5 载气流量:0.1~0.5L/min。 9.1.6灯电流:200~300mA。

    9.1.1光源:灯光源。 9.1.2工作条件:工作波长200.0nm。 9.1.3 测定方式:峰高或峰面积。 9.1.4 载气:空气或氮气。 9.1.5载气流量:0.1~0.5L/min。 9.1.6灯电流:200~300mA

    9.1.1光源:氛灯光源。

    管路和线路,将仪器的尾气输出接口连接填充乙酸铅棉花(6.9)的导管,或将尾气导入氢氧化钠溶 夜,以对尾气中含有的剧毒H,S气体进行吸收处理;设置样品检测参数;清洗管路2~3次,待(约 15min)吸光度基线稳定(1min内基线漂移不超过土0.0005Abs)后,进行9.3~9.5。

    9.3.1单样品法校准曲线的绘制

    我设置”中所对应的单标准浓度,如5.00mg/L,放置于自动进样器的进样盘上:将试验用水接入 气相分子吸收光谱仪(7.1)的稀释液接口,将载流液(6.7)接人气相分子吸收光谱仪的载流液 接口。 按0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L以及5.00mg/L的顺序设置系列 标准使用液。设置好标样测试参数后,启动测试。由仪器从自动进样器吸取硫化钠标准使用液样品和 式验用水,自动稀释为设置的各标准浓度溶液,然后送人气相分子吸收光谱仪测定吸光度,以吸光度 为纵坐标,相对应的硫化物浓度为横坐标,绘制出校准曲线

    9.3.2多样品法校准曲线的绘制

    置”中所对应的标准点浓度,吸取该系列硫化钠标准使用液各15mL,按顺序放置于自动进样器的进 样盘上;将试验用水接人气相分子吸收光谱仪(7.1)的稀释接口,将载流液(6.7)接人气相分子吸 收光谱仪的载流液接口。 按9.3.1设置好标样测试参数,启动测试,由仪器从自动进样器吸取各浓度硫化物标样,送人气 相分子吸收光谱仪测定各标样的吸光度,以吸光度为纵坐标,相对应的硫化物浓度为横坐标,绘制出 校准曲线。

    将待测样品放置在自动进样器 8)的测定。若试样硫化物浓度 应取适量试样稀释后上机测定

    用同批次试验用水代替试样, 百试验

    同批次试验用水代替试样,按照9.4步骤进行空

    样品中硫化物的含量以硫化物的质量分数β计,单位为毫克每升(mg/L)建筑安全管理,按照公式(3)进 黛

    式中: 测定信号值(峰高或峰面积); 校准曲线方程的截距; R 一 校准曲线方程的斜率; 一稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时,保留两位小数;大于等于1.00mg/L时,保留三位有效数字

    .1.1硫化物含量为2.04mg/L的统一样品,实验室内相对标准偏差为0.51%~2.01%,实驶

    同相对标准偏差为1.88%。 1.1.2,硫化物含量为3.09mg/L的统一样品,实验室内相对标准偏差为0.11%~1.16%,实验室 可相对标准偏差为0.93%。 1.1.3,硫化物含量为100mg/L的统一样品,实验室内相对标准偏差为0.82%~1.78%,实验室间 对标准偏差为1.59%。 注:11.1.1~11.1.3均为本标准“前言”中六家验证单位实验室7次重复测定的结果

    11.2.1硫化物含量2.04mg/L土0.16mg/L的有证标准样品,相对误差为一4.1%~3.9%。 11.2.2硫化物含量3.09mg/L土0.20mg/L的有证标准样品,相对误差为一2.9%~1.1%。 1.2.3硫化物含量100mg/L土5mg/L的有证标准样品:相对误差为一3.4%~4.7% 11.2.4地表水样品加标回收率测试,加标回收率为96.56%~100.73%,加标回收率最终值为 99.14%土3.28%;地下水样品加标回收率测试,加标回收率为95.49%103.20%,加标回收率最 终值为98.39%土6.92%;废水样品加标回收率测试,加标回收率为98.68%~102.67%,加标回收 率最终值为98.68%±2.22%。 注:11.2.1~11.2.4均为本标准“前言”中六家验证单位实验室的测量结果

    形位公差标准12质量保证和质量控制

    12.1校准曲线相关系数应大于等于0.999。否则,应重新绘制校准曲线。 2.2每批样品应至少做一个空白试验,空白试验的吸光度应小于0.0030Abs。超过该值时应检查试 检用水、试剂纯度以及器皿的污染状况。 2.3每批样品应至少测定10%的平行样,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行样。当样品 流化物含量小于等于1.00mg/L时,测定结果相对偏差应小于等于10%;当样品硫化物含量大于 .00mg/L时,测定结果相对偏差应小于等于5%。测定结果以平行样的平均值报出。 2.4每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与校准曲线该点浓度的相对 吴差应小于等于10%。否则,应重新绘制校准曲线。 2.5每批样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少于10个时,应至少测定一个加标样品,加 标回收率应在90%~110%之间

    13.1气相分子吸收光谱仪的吸光管应清洁、干燥。 13.2实验室环境应清洁,避免VOC(挥发性有机化合物)对测试的干扰。 13.3硫化物标准使用液的配制和标定参照HJ/T200。标定好的标准母液不能保存起来再行标定使 用,应丢弃 13.4长时间测定,吸光管及反应气输送管等残留少量的硫化物,使空白增高,吸光度不稳定,应使 用载流液(6.7)清洗气相分子吸收光谱仪的吸光管和自动进样器输送管等,并用水洗净,干燥备用, 13.5测定硫化物的气相分子吸收光谱仪吸光管、反应气输送管,在测定其他项目前应按13.4要求 切底清洗。 13.6测试样品应按8.1要求现场固定成絮状物,测定时可根据样品的絮状物沉淀情况酌情开启均质 搅拌功能。

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