T/CHES 27-2019 水质 氨氮的测定 自动分析纳氏试剂分光光度法.pdf

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  • 澄清透明的清洁样品,用氢氧化钠溶液(4.15)将样品pH值调至6~7后可直接进样。 样品含有悬浮物干扰时,用氢氧化钠溶液(4.15)将样品pH值调至6~7,用针式滤头(4. 虑后直接进样。

    样品含有色度等其他干扰时,用氢氧化钠溶液(4.15)将样品pH值调至6~7,用配有自动 装置的氨氮自动测定仪测定

    7.3. 1手动配制一直接进样

    T/CHES272019

    取8支50mL容量瓶,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL氨氮标准使用液Ⅱ(4.24),用水定容,混匀,配制成氨氮的质量浓度为 0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L的 标准系列溶液,并将其倒人相应样品管中交通标准,按仪器条件(7.2)测定标准系列溶液,以仪器信号值为 纵坐标,以其对应的氨氮质量浓度(mg/L)为横坐标,拟合标准曲线

    7.3.2手动配制一蒸馏进样

    取8支50mL容量瓶,分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.0mL氨氮标准使用液I(4.23),用水定容,混匀,配制成氨氮的质量浓度为0.00mg/ 、0.40mg/L、0.80mg/L、1.60mg/L、3.20mg/L、4.80mg/L、6.40mg/L、8.00mg/L的标准系 列溶液,并将其倒入相应样品管中,按仪器条件(7.2)测定标准系列溶液,以仪器信号值为纵坐标, 以其对应的氨氮质量浓度(mg/L)为横坐标,拟合标准曲线

    7.3.3自动配制一蒸馏进样

    取不少于100mL氨氮标准使用液Ⅱ(4.24)于标样杯中,设定仪器条件,使自动配制的氨氮标 准系列溶液质量浓度为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L和8.00mg/L, 按仪器条件(7.2)测定标准系列溶液,以仪器信号值为纵坐标,以其对应的氨氮质量浓度(mg/L) 为横坐标,拟合标准曲线,

    样品中氨氮的质量浓度以N计,按照公式(1)计算: 式中: N 样品中氨氮的质量浓度,mg/L; 根据仪器拟合标准曲线测得的氨氮质量浓度,mg/L; 样品稀释倍数

    样品中氨氮的质量浓度,mg/L; 根据仪器拟合标准曲线测得的氨氮质量浓度,mg/L; 样品稀释倍数。

    测定结果大于等于1mg/L时,结果保留三位有效数字;小于1mg/L时,结果保留小数点 立

    样品分析前应检测实验室空百,用实验用水代替样品进行检测。实验室空百测定值应低于检出 限,若超出检出限,应查明污染源并进行消除

    标准曲线的相关系数应大于等于0.999,否则应重新制作标准曲线, 每测定20个样品应测定一个标准曲线中间浓度点溶液,其测定值与理论值的相对偏差应小于等 于5%,否则应重新制作标准曲线

    采用直接进样分别对氮氮浓度为0.268mg/L、0.904mg/L和1.78mg/L的样品统一进行6次平 行测定,实验室内相对标准偏差分别为0.67%~1.41%、0.23%~0.96%和0~0.78%;实验室间相 对标准偏差分别为2.22%、1.40%和2.10%;重复性限分别为0.009mg/L、0.017mg/L和 0.023mg/L,再现性限分别为0.018mg/L、0.039mg/L和0.107mg/L

    10. 1.2蒸馏进样

    采用蒸馏进样分别对氨氮浓度为0.904mg/L、1.78mg/L和6.75mg/L的样品统一进行6次平 定,实验室内相对标准偏差分别为1.43%~2.05%、1.32%~2.77%、0.55%~1.77%;实验 相对标准偏差分别为1.37%、0.88%和1.07%;重复性限分别为0.044mg/L、0.091mg/L 229mg/L,再现性限分别为0.053mg/L、0.094mg/L和0.289mg/L

    术用直接进件分别对氨氮浓度为 0.014)mg/L、(0.904±0.042)mg/L和(1.78± 0.07)mg/L的有证标准物质进行测定,相对误差分别为一2.99%~2.24%、一1.88%~1.88%和 .24%~2.24%,相对误差最终值分别为一0.68%土4.48%、一0.13%土2.78%和0.19%土4.16% 采用直接进样分别对地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水样品进行加标测定,加入浓 度为0.20~1.00mg/L,回收率为92.0%~104.5%

    钢结构计算、软件10. 2. 2蒸馏进样

    采用蒸馏进样分别对氨氮浓度为(0.904土0.042)mg/L、 (1. 78±0. 07)mg/L 和(6. 75 5)mg/L的有证标准物质进行测定,相对误差分别为一2.32%~0.88%、一2.81%~一0.56%

    T/CHES272019

    .37%~0.30%,相对误差最终值分别为 1.01%±2. 70%、 一1. 31% ±1.70% 和一0. 74 .06%。 采用蒸馏进样分别对地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水样品进行加标测定,加入 为0.40mg/L~3.00mg/L,回收率为89.3%~106.4%

    2.37%~0.30%, 1. 31% ±1. 70% 和0. 74% 土2.06%。 采用蒸馏进样分别对地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水样品进行加标测定,加入浓 度为0.40mg/L~3.00mg/L,回收率为89.3%~106.4%

    11.1酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,应加人少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20% 30%,冷却后用无氨水稀释至原体积。 注:酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,仅加热煮沸不能完全除去氨。 11.2本方法产生的废液中含有汞盐,应收集后委托有资质单位处理

    石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,应加人少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%~ 却后用无氨水稀释至原体积。 石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,仅加热煮沸不能完全除去氨。 方法产生的废液中含有汞盐装修工艺、技术,应收集后委托有资质单位处理

    L1 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 [2] HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则 [3] HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

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