T/CHES 42-2020 水质 涕灭威、克百威和甲萘威的测定 液相色谱法.pdf

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  • 5.2.1水样中待测物浓度≥1.00μg/L时,可直接进样。操作如下: 取50mL容量瓶,用水样润洗三遍,加入7.50mL甲醇(4.3),再加水样至刻度,摇匀后取 适量样品用微孔滤膜(4.23)过滤或置于样品瓶(5.9)中过滤,待测。 6.2.2水样中待测物浓度<1.00μg/L时,应固相萃取浓缩后进样。操作如下: 依次用10mL甲醇(4.3)和10mL纯水(4.1)活化固相萃取柱(4.24),在活化过程中确保 萃取柱中填料不露出液面。量取100mL水样,以5mL/min的流速(约2滴/秒)通过萃取柱,再 用10mL纯水淋洗萃取柱,用真空泵抽干萃取柱15min。用10mL甲醇(4.3)以2mL/min的流速 (约1滴/秒)洗脱萃取柱,收集洗脱液于浓缩管(5.11)中。用浓缩装置(5.5)将洗脱液浓缩至 1.0mL,浓缩温度不高于40℃,待测

    0.2.1水样中待测物浓度1.00μg/L时,可直接进样。操作如下: 取50mL容量瓶,用水样润洗三遍,加入7.50mL甲醇(4.3),再加水样至刻度,摇匀后取 适量样品用微孔滤膜(4.23)过滤或置于样品瓶(5.9)中过滤,待测。 5.2.2水样中待测物浓度<1.00μg/L时,应固相萃取浓缩后进样。操作如下: 依次用10mL甲醇(4.3)和10mL纯水(4.1)活化固相萃取柱(4.24),在活化过程中确保 萃取柱中填料不露出液面。量取100mL水样,以5mL/min的流速(约2滴/秒)通过萃取柱,再 用10mL纯水淋洗萃取柱,用真空泵抽干萃取柱15min。用10mL甲醇(4.3)以2mL/min的流速 (约1滴/秒)洗脱萃取柱,收集洗脱液于浓缩管(5.11)中。用浓缩装置(5.5)将洗脱液浓缩至 1.0mL,浓缩温度不高于40℃,待测。

    7.1.1液相色谱参考条件如下:

    a)流动相:纯水和甲醇(4.3),浓度及流速可参考表1; b)柱温:40℃; c)进样量:直接进样为100μL;固相萃取浓缩后进样为10μL; d)荧光检测器:激发波长为330nm;发射波长为465nm; e)后运行时间: 3 min.

    a)流动相:纯水和甲醇(4.3)变电站标准规范范本,浓度及流速可参考表1: 柱温:40℃; c)进样量:直接进样为100μL;固相萃取浓缩后进样为10μL: d)荧光检测器:激发波长为330nm;发射波长为465nm; e)后运行时间: 3 min。

    T/CHES422020

    表1流动相浓度与流速

    注:表中纯水和甲醇(4.3)的含量为体积分数。

    7.1.2柱后衍生参考条件如下

    a 水解试剂(4.16):0.30mL/min; by 水解温度:100℃; c 水解线圈体积:0.50mL; d) 反应试剂(4.17):0.30mL/min; e) 反应温度:室温; f) 反应线圈体积:0.10mL

    :涕灭威、克百威和甲茶威质量浓度均为20.0μg/L

    T/CHES422020

    用外标校准曲线法按照公式(1)计算水样中涕灭威、克百威、甲萘威的质量浓度:

    Pi一水样中各目标化合物的质量浓度,ug/L; mi一根据校准曲线计算出试液中各目标化合物的含量,ng; V一仪器进样体积,μL; f一样品稀释因子; Vi一样品制备使用水样体积,mL; V2一样品制备后定容体积,mL。

    Pi=×f××1000

    测定结果大于等于1.00μg/L时,结果保留三位有效数字;小于1.00μg/L时,结果保留到小数 点后三位。

    实验室内相对标准偏差应在20%以内;实验室内加标回收率应在70%~120%以内。4家实 测定的精密度和准确度数据参见附录B。

    工程监理标准规范范本LO质量保证与质量控制

    0.1.1试剂、玻璃器血和仪器可能存在干扰测定的污染物 应采用实验室空百和全程序空百控制 式验过程中的污染。 10.1.2样品3d内完成直接进样测定或固相萃取,萃取后3d内完成洗脱测定

    T/CHES42—2020

    T/CHES422020 10.2质量控制

    10.2.1样品分析前应分析一个实验室空白,用纯水代替水样,按照样品分析步骤进行分析。实验室 空白测定值应低于方法检出限,若超出方法检出限,应查明污染源并进行消除。 10.2.2每批水样应分析一个全程序空白,按照样品采集与保存(6.1)的步骤,采用与水样采集相同 的装置、试剂和步骤,在采样现场,用纯水代替水样进行样品采集,然后同水样一起运回实验室, 与水样同步分析。全程序空白测定值应低于方法检出限,若超出方法检出限,应查明污染源并进行 消除。 10.2.3分析样品前,应建立能够覆盖样品浓度范围的至少5个浓度点的校准曲线,其相关系数应 0.995,否则应重新制作校准曲线。每测定20个样品应测定一个校准曲线中间浓度点溶液,其测定 果与校准曲线该点浓度的相对误差应为土10%,否则应重新制作校准曲线

    附录A (规范性附录) 方法的检出限和测定下限 表A.1给出了目标化合物的方法检出限和测定下限

    T/CHES422020

    冶金标准表A.1方法的检出限和测定下限

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