GBT 11175-2021 合成树脂乳液试验方法.pdf

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  • 试验结果包含以下内容: a)试样的冻结温度; b)试样的外观变化(可见粒子、凝结物或凝块); c)黏度不超过制造商的规格限度时所经历的冻融循环次数; d)试样的初始黏度和最终黏度; e)冻融稳定性:冻融稳定性表示在选定的温度下,试样外观没有产生可见粒子、凝结物或凝块,或 试样黏度不超过制造商的规格限度变化的情况下所经历的循环次数。根据本文件规定,最大 稳定性为3

    GB/T 111752021

    6.6.1.1恒温箱:精度为2C。 6.6.1.2容器:容量为100mL~300mL,带盖。 6.6.1.3温度计:分度值1℃、量程100℃

    6.6.1.1恒温箱:精度为2℃。

    试样置于规定温度的恒温箱停放规定时间。在室温下冷却3h高层标准规范范本,目视观察样品外观,有无分层,是 否产生粗粒子,考察涂布性能。 恒温箱的温度和放置时间推荐在(50土2)℃放置20h,可根据供需双方之间协定变更,此时,应将 恒温箱的温度和放置时间记录在试验结果中

    试验结果包含以下内容: a)试样有无分层; b)粗粒子; c)涂布性能。 合格的贮存稳定性表示试样在规定温度条件下放置规定时间,外观不分层、无粗粒子产生,保持良 好的涂布性能,

    式中: U 上层清液体积分数,%; A 上层清液体积,单位为毫升(mL) V. 稀释液体积,单位为毫升(mL)

    式中: U 上层清液体积分数,%; 上层清液体积,单位为毫升(mL); V. 稀释液体积,单位为毫升(mL)。

    式中: P 一沉降部分体积分数,%:

    一沉降部分体积,单位为毫升(mL) V。——稀释液体积,单位为毫升(mL)。

    6.9.1分光光度计法

    .9.1.1仪器设备和材料

    6.9.1.1.1分光光度计。 6.9.1.1.2金属网:材质为平织不锈钢,孔径为75um。 6.9.1.1.3聚苯乙烯分散体:试剂级,平均粒径为0.1um、0.5um、1.0um。

    6.9.1.2 试验步骤

    9.1.2.1建立工作曲线

    GB/T 111752021

    375nm处,调整吸收池内聚苯乙烯分散体的固含量,使其吸光度保持在0.50士0.01的范围。然后测定 550nm波长处的吸光度, 以550nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图,建立工作曲线

    6.9.1.2.2试样测定

    将试样用金属网过滤后,用蒸馏水稀释至0.1%固含量。置于分光光度计的吸收池内,于波长375 调整吸收池内试样的固含量,使其吸光度保持在0.50士0.01的范围,然后测定550nm波长处的 度。

    6.9.1.2.3试验结果

    6.9.2粒径测试仪法

    按照粒径测试仪规定的测试程序进行测定,结果仪器直接读出,单位为纳米(nm),数值修约至 后一位。

    直接滴定法适用于聚乙酸乙烯酯乳液、乙酸, 乙烯共聚乳液。气相色谱法以内标法

    6.10.2直接滴定法

    6.10.2.1仪器设备

    6.10.2.1.1三角烧瓶.200mL

    GB/T 11175—2021

    6.10.2.1.2带活塞滴定管:25mL。 6.10.2.1.3天平:量程100g以上,感量0.1mg。 6.10.2.1.4容量瓶:100mL、1000mL。 6.10.2.1.5带刻度移液管:5mL。 6.10.2.1.6单标移液管:10mL、20mL、25mL

    6.10.2.3试验步骤

    6.10.2.4试验结果

    6.10.3气相色谱法

    6.10.3.1仪器和设备

    6.10.3.1.1微量注射器:10μL、100μLg

    6.10.3.1.1微量注射器:10μL、100L 6.10.3.1.2容量瓶:100mL、1000mL。 6.10.3.1.3带塞三角烧瓶:100mL。

    6.10.3.1.4天平:量程50g以上,感量0.1mg。 6.10.3.1.5气相色谱仪配制如下: a)检测器:氢火焰离子化检测器; b)色谱柱:填充柱或毛细管柱; c)分析条件:根据不同仪器,设置最佳条件

    6.10.3.1.4天平:量程50g以上,感量0.1mg。 6.10.3.1.5气相色谱仪配制如下: a)检测器:氢火焰离子化检测器; b)色谱柱:填充柱或毛细管柱; c)分析条件:根据不同仪器,设置最佳条

    GB/T11175202

    6.10.3.1.4天平:量程50g以上,感量0.1mg。 6.10.3.1.5气相色谱仪配制如下: a)检测器:氢火焰离子化检测器; b)色谱柱:填充柱或毛细管柱; c)分析条件:根据不同仪器,设置最佳条件

    6.10.3.3试验步骤

    6.10.3.3.1称取500mg内标物,精确至0.1mg,将其置于1000mL容量瓶中,用去离子水定容。 6.10.3.3.2在100mL带塞三角瓶内称10g样品,准确至0.01g,加人6.10.3.3.1中的溶液10g,用聚 四氟乙烯树脂搅拌棒混合,再加入6.10.3.3.1中的溶液40g,混合1min后,用电磁搅拌器混合3min~ min 6.10.3.3.3用10uL的微量注射器取6.10.3.3.2中溶液1μL,注入气相色谱仪,得到样品的色谱图,记 录标样单体和样品残存单体峰面积的比值

    6.10.3.4工作曲线

    6.10.3.4.1100mL容量瓶内先加人70mL~80mL溶剂,用100uL微量注射器取约50uL内标物溶 液注入100mL容量瓶内。对取样前后的微量注射器进行称量,准确至0.1mg,二次称量间的质量之差 即为内标物的取样量。 5.10.3.4.2以同样的取样方式,用100uL微量注射器对标样单体取样,加人6.10.3.4.1的容量瓶中,用 溶剂稀释至刻度,并充分混匀,按此方法制出不同范围的标准溶液。 5.10.3.4.3按照6.10.3.3.3步骤测定上述溶液,得到不同范围标准溶液色谱图记录下来的色谱峰面积 以标样单体和内标物峰面积的比值对标样单体浓度作图,绘出工作曲线

    6.10.3.5试验结果

    按色谱工作站数据处理方法,计算标样单体和样品残存单体峰面积的比值,用内标法算出残存单体 的百分比(%),数值修约至两位有效数字

    按GB/T9267的规定进行测定

    按GB/T9267的规定进行测定

    .12.1仪器设备和材料

    GB/T 11175—2021

    金属网纱,但需要在试验报告中注明。 6.12.1.2金属网支撑物:内径为25mm50mm的钢环或玻璃漏斗。 6.12.1.3天平:称量范围小于200g时,感量为1mg;称量范围在200g~1000g,感量10mg,称量试 验筛(含或不含残渣)天平,感量为0.1mg。 6.12.1.4普通烘箱或真空烘箱:温度能够保持在(105士2)℃,如果适合某一特殊分散体,可选择如下温 度:80℃,125℃或140℃ 干燥筛余物的温度应从所给的温度中选择,最佳温度为(105士2)℃。所选择的温度将取决于聚合 物的稳定性和任何添加剂的存在,并符合聚合物分散体不挥发物测定所建议的温度。 6.12.1.5干燥器:能容纳试验筛和非金属网纱。 6.12.1.6烧杯:600mL。 6.12.1.7 过滤设备见图1。

    1.8去离子水或相同纯度的水。 1.9表面活性剂,用于在测试期间稳定聚合物分

    6. 12.2 试验步骤

    GB/T 111752021

    片。根据所需的精度,可使用较多的样品量(最多1000g)。 6.12.2.2用样品量两倍的水稀释样品,以毫升(mL)为单位。如果有必要在稀释前加入适当表面活 性剂。 注:加水稀释可防止形成薄膜和提高流动性,从而确保快速完成过滤。表面活性剂防止在试验过程中发生附加凝 聚或混凝。 6.12.2.3在聚合物分散体中,用玻璃棒或缓慢旋转的搅拌器,将加人的水(如果使用表面活性剂也加 人)充分混合而不破坏现有样品稳定性。 6.12.2.4选取合适尺寸的清洁金属网筛(以下简称筛),在(105士2)℃的烘箱中烘干,使其质量恒定。 在干燥器中冷却后,称量筛重m1,精确到0.1mg。 如果金属网纱不干净,将其在沸水中浸泡30min,用丙酮清洗,干燥至恒重,称量。对于非金属网 纱,使用适当的清洗程序, 6.12.2.5将筛放在合适的支撑物上,用水或适当的表面活性剂湿洗筛,将稀释后的分散液倒入筛上,确 保液体通过筛中心流出。 6.12.2.6过滤完成后,用与试验部分相同的稀释剂清洗筛上剩余物,然后用去离子水清洗,直到滤液 清澈。 6.12.2.7将筛和剩余物放人(105土2)℃的烘箱内烘干约30min,取出放置室温称重,再重复烘干15min, 直至达到恒重 6.12.2.8在干燥器中冷却筛和剩余物,放置室温后称量得m2,准确至0.1mg。 6.12.2.9用正确的清洗方法冲洗筛。 6.12.2.10平行测定两次

    安式(5)计算粗粒子R含量螺栓标准,以质量分数表才

    5)计算粗粒子R含量,以质量分数表示

    式中: R 粗粒子的质量分数,%; 样品的质量,单位为克(g); m1一一筛的质量,单位为克(g); m2一一筛和粗粒子的质量,单位为克(g)。 计算两个平行样测定值的算术平均值,四舍五入到小数点后一位。单个测定的结果应在平均值的 土5%以内,如果没达到,重新进行两次测定,直到结果满足条件为止。 重复性:由同一人在同一天,使用相同的仪器测试同一试样两次,两次测试结果应在土8%以内

    取样标准试验报告包含如下内容: a)样品种类; b)试样状态调节的温度、湿度和时间; )实验室的温度及湿度:

    GB/T 111752021

    d)试验项目及试验条件; e) 试验结果; f) 试验日期; g)其他需要记录的事项。

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